气相色谱法测定十八胺.pdfVIP

维普资讯 合 成 润 滑 材 料 SYNTHETICLUBRICANTS 2005年第32卷第3期 文章编号 ：1672—4364 (2005)O3—0012一O3 气相色谱法测定十八胺 吴春燕 李春秀 (中国石化股份有限公司重庆一坪润滑油分公司，重庆 400039) 摘要：气相色谱测定十八胺具有重复性好，准确度高的特点，是测定十八胺的理想方法。 关键词：十八胺；气相色谱 ；测定 中图分类号：O657．71 文献标识码 ：A 十八胺是生产脲基润滑脂的重要原料 ，在生 把十八胺及其 同系物完全分开 了，而且将胺类组 产脲基润滑脂的过程 中，十八胺 的加入量需要精 分的同分异构体也分开了，出现的色谱峰比预期 确计量才能得到合格的脲基润滑脂。但在实际生 的多，但无法进行定性和定量分析。虽然该色谱 产过程中，所用的十八胺含量各不相同，容易造 柱分离效果好，但不适合我们的检测工作 。改用 成计量不准确 ，因而无法保证产品的质量。为此， HP一5色谱柱后，分离效果不错。 我们建立了用气相色谱来测定十八胺的方法，该 经过反复调整、优化色谱条件，选用合适的 方法具有简单 、快速和准确的特点。 进样温度，柱温及载气流速等参数，得到色谱图， 1 实验部分 见图 1(见下页)。 1．1 分析仪器及试剂 从色谱 图上可见，在 7。5min内，就可以出 分析仪器 Agilent6890N气相色谱仪 (30m 峰完毕，各组分的分离效果 良好，能满足定性定 HP一5毛细管色谱柱) 量分析的要求。采用标样对 比的方法，对色谱图 试剂 正丁醇 (分析纯)，十二胺 (化学 上的各组分进行 了准确 定性 J，峰 1(0．963 纯)，十四胺 ，十六胺 ，十八胺 ，二十胺 ，正二 min)为溶解样 品用正丁醇，峰2 (1。812min)， 十一烷 (色谱标样) 峰 3 (2．554min)，峰 4 (2．525min)，峰 5 1．2 稀释剂的选择 (4．601min)和峰7 (5。151min)分别为十二胺 ， 长链脂肪胺常温下均为固体，无法直接进入 十四胺，十六胺 ，十八胺和二十胺。 色谱柱，通过多次实验，确定用正丁醇来溶解样 1．4 定量分析方法及内标物的选择 品，正丁醇对脂肪胺类样 品溶解效果好并对样 品 一 般常用的定量分析方法有归一化法、外标 各组分无干扰。 法和内标法。由于不能确定样 品中除胺类组分外 1．3 组分的定性 的组分与胺 的响应值是否相同，因此本实验不采 十八胺原料 中可能含有十二胺至二十胺 ，配 制十二胺至二十胺的标样混合物。选择对胺类组 收稿 日期 ：2005—07—18 分分离效果较好的HP一1毛细管色谱柱作为分析 作者简介：昊春燕，女，工程师，毕业于北京服装学院， 柱…，从得到的色谱 图来看，分离效果好 ，不但 主要从事润滑油方面的分析工作。 维普资讯 2005年第 32卷第 3期 吴春燕等 ．特性苯基 甲基硅油的聚合 l3