2016年版药典中成药标准曾修订内容介绍-冯丽.ppt

中药质量标准研究技术要求内容 1、实验室条件及人员的要求 承担《中国药典》等国家药品标准起草任务的单位应具有通过计量认证并能满足起草任务要求的实验室，具有相应技术人员，具备中药研究、检验常用仪器和设备，能确保实验用试剂、试药及对照物质符合规定。 中药质量标准研究技术要求内容 承担中药质量标准研究的人员应具有相关专业中级以上技术职称、五年以上中药检验、研究工作经历，并有一定的标准研究和起草经验。 中药质量标准研究技术要求内容 2、供起草用样品及对照物质的要求 供研究用样品应具有代表性，覆盖面要广，一般至少应收集10批以上样品供研究用。样品量除满足起草研究、留样观察外，还应有不少于3倍检验量的样品供复核用。样品保存应符合各品种项下的贮藏要求。 中药质量标准研究技术要求内容 质量标准制定应使用国家法定部门认可的对照物质（包括对照品、对照提取物和对照药材）。若使用的对照物质是自行研制的，应按照相关的要求申报相应的鉴定研究资料和对照物质。 中药质量标准研究技术要求内容 3、编写要求 标准正文及起草说明应按以下细则编写： 《中国药典》中药质量标准正文各论编写细则 《中国药典》中药质量标准起草说明编写细则 实验记录书写应原始、真实、完整、清晰并具有可追溯性，应按要求建档永久保存。 中药质量标准研究技术要求内容 4、检测方法和检测指标的制定 随着科学技术的进步、仪器的更新和检验技术的快速发展，标准研究提倡和鼓励采用现代分析新技术、新方法。但研究建立新的检测方法时，在不影响检测准确度、精密度和专属性要求的情况下，应首选简便、实用、经济的检测方法。 中药质量标准研究技术要求内容 （1）鉴别试验 ①显微鉴别 应选择容易观察、具有鉴别意义的专属特征列入标准 。 原则上应对处方中所有以粉末投料的药材逐一进行研究，选择特征性强、与处方中其它药味无交叉干扰的显微特征作为鉴别依据，所收载的特征应明显、易于检出。 中药质量标准研究技术要求内容 ②薄层色谱鉴别 在建立方法时，尽量应采用以对照品和对照药材或对照提取物同时进行对照。当对照品不易获得时，采用以对照药材为对照；某些鉴别被测物为单一成分的，可以只采用对照品进行对照；不宜采用Rf值表述色谱行为。 中药质量标准研究技术要求内容 使用对照药材应保证药材的主斑点在样品中均有对应的斑点（可参照制法对药材进行前处理），供试品色谱中不能只有对照药材色谱中的1－2个次要斑点相对应。 中药质量标准研究技术要求内容 尽可能采取一个供试液多项鉴别使用的薄层色谱方法，达到节约资源、保护环境、简便实用的目的。 中药质量标准研究技术要求内容 处方中含多来源植物药味的，其鉴别用对照药材必须明确来源，应考察不同来源对照药材的色谱图。若不同来源的对照药材图谱差异较大，则不适合采用该对照药材作鉴别对照，除非处方中该药味固定药材来源。 中药质量标准研究技术要求内容 供试品溶液的制备应尽可能除去干扰色谱的杂质，同时方法要尽量简便，应视被测物的特性来选择适宜的溶剂和方法进行提取、分离。 中药质量标准研究技术要求内容 为了使图谱清晰，斑点明显，分离度与重现性符合要求，应根据被测物的特性选择合适的固定相、展开剂及显色方法等色谱条件。确定供试品取样量、提取和纯化方法、点样量等条件；选择合适的对照物质，确定对照物质用量、浓度、溶剂、点样量等。 中药质量标准研究技术要求内容 由于实验时的温度、湿度常会影响薄层色谱结果，因此，建立方法时应对上述因素进行考察。如有必要，应在标准正文中注明温、湿度要求。 中药质量标准研究技术要求内容 除需要改性，一般应采用预制的商品薄层板。不同品牌的薄层板或自制薄层板的薄层色谱结果有一定的差异，因此应对其进行考察选择适宜的薄层板。 中药质量标准研究技术要求内容 （2）检查 《中国药典》附录收载的检查方法根据药品的不同情况有的会按序排列多个方法，制定各品种质量标准时，应考察每种方法对所测品种的适用性，一般应明确规定使用第几法并说明使用该方法的理由。 中药质量标准研究技术要求内容 对于需要根据品种情况制定检查限度的项目，应按要求收集足够量有代表性的样品，根据实测数据制定限度。 中药质量标准研究技术要求内容 （3）含量测定 测定成分的选择 应首选制剂处方中的君药、臣药、贵细药及毒性药中的有效成分进行含量测定； 如处方中君药、臣药、贵细药及毒性药的有效成分不明确或无专属性方法进行测定时，也可选择组方中佐、使药或其他能反应药品内在质量的成分进行含量测定。 若处方中含有化学药成分应进行含量测定。 中药质量标准研究技术要求内容 测定成分应注意避免测定分解产物、不稳定成分、无专属性成分或微量成分。 天然产物中相互转化的产物可分别测定，以总量制定限度。 如苦参碱和氧化苦参