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§2.3 矿石分析 §3.2 钢铁试样的制备 一、生铁试样的采取和制备（P57） 铁样一般在出铁时从铁水中采取，进行成品检验时要 在铁锭中取。 1. 铁锭 从一批铸铁锭中取样，每10 t 取一锭。把取得的 锭块分成均匀的数组，每组中锭块不超过10个，然后在 各组中取样。 （2）渗入式取样器：图2－4，2－5 用于铁水和钢水 §3.3 分析方法 d. SO2在吸收器中逃逸 1体积水溶解40体积的SO2，按正常的O2流和滴定方法，SO2不逃逸。当不逃逸。当气流过大，气泡过大时逃逸，尤其高含量生铁试样，滴定速度控制好。 解决办法：改用酸碱滴定，用H2O2吸收。 由于单独分别测C、S时，都是用燃烧吸收法，温度一般在 1200～1350℃，又因为测C时S的干扰严重，因此研究C、S联合测定即消除干扰又省时间。 先测S后的溶液，CO2通过时不被吸收。 §3.3 分析方法 5. 结果计算（冶化分析P109） 因为S的生成率和转化率造成结果偏低，故用标钢计算滴定度后再计算含量。 a. 计算碘标液的滴定度 S标：标钢硫百分含量； W标：重量； V标：用I2体积。 b. 计算试样中S的百分含量 §3.3 分析方法 b. 碳硫联合测定： 方法： ①燃烧－气体容量法联合测定钢铁中的C和S ②高频引燃－红外吸收法（C：0~3.5%；S:0~0.35%） §3.3 分析方法 A 燃烧气体容量法 1. 装置： §3.3 分析方法 1－马弗炉：提供燃料高温1100~1300℃ 2－U型管：内衬玻璃棉，阻留氧化物碎片(防止阻塞) 3－定S吸收杯：内装淀粉溶液 4－冷凝器：冷凝气体至室温（恒温） 5－碱式滴定管：内装KIO3+KI标液，滴定SO2 6－四（三）通：吸收CO2时换向 7—量气管：盛混合气体并读CO2体积 8－水准瓶：内盛酸水以便量气管盛装混合气体 9－定C吸收杯：内盛KOH时，吸收CO2 10－瓷舟：内盛待测试样 2. 原理及步骤，见实验讲义。 §3.3 分析方法 B 红外吸收法测定： 1.定义： 极性分子，如CO2、SO2、SO3等，将对红外波段特定波长的谱线产生能量吸收，不同的气体分子浓度将对谱线的吸收程度不同，且存在一定的比例关系，因此通过检测谱线的强度变化，即可得出气体分子的浓度，也即求得物质的碳、硫含量。 近红外：0.78~3μm 远红外：3.0~300 μm C：4.3 μm S：7.3 μm CO2：4.26 μm SO2；7.35 μm §3.3 分析方法 2. 原理： 红外碳硫仪就是基本这一基本原理实现对碳硫的分析。首先它由红外源产生位于红外波段的红外线，经切光马达调制为固定频率的高变信号，试样经高频炉的加热，通氧燃烧，使碳和硫分别转化为二氧化碳和二氧化硫，并随氧气流，流经红外池，产生对红外线的能量吸收，根据它们对各自特定波长的红外吸收与其浓度的关系，经微处理机运算处理，显示并打印出试样中的碳、硫含量。 §3.3 分析方法 3. 仪器： HORIBA EMIA-820V红外碳硫分析仪（见P114页图4-3）： 主要由高频燃烧炉、红外检测器、控制运算系统(PC机)。可分析测量范围C为0~6wt%、S为0~1wt%(标准试样重量为1g，如将重量减少，分析范围可以扩大) 。 4.仪器工作原理 采用氧气流中燃烧和红外线吸收方法。在氧气中加热试样， 使其发生氧化反应后，碳(C)大部分转换成二氧化碳(CO2)，少部 分转换成一氧化碳(CO)，硫(S)则转变成二氧化硫(SO2)。在该过程 中试样中的水分汽化，试样中的氢(H)被氧化后也形成水，因此气 流中混有水分，水分可用过氯酸镁(Mg(ClO4)2)除去。将氧气流调 整为恒定流速后导入红外线检测器，以检测出的CO2、CO、SO2 量为基础，计算试样碳、硫的浓度。 §3.3 分析方法 §3.3 分析方法 5. 仪器操作步骤 (1) 开机顺序 1) 开空压机，设定二次压力为0.35Mpa； 2) 开氧气，设定二次压力为0.30~0.33Mpa； 3)开稳压器，稳定5分钟后，开仪器主机后面MAIN BREAKER开关，开侧面“Power”开关； 4)开计算机，双击桌面上EMIA 820V图标，点Measure进入测量画面，开天