基于超高效液相-四极杆飞行时间串联质谱的白花蛇舌草注射液主成分分析.pdfVIP

2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 一47— 5．4最低检测限试剂空白重复进样11次，得到各元素的最低检测限，结果见表2(表略)。 5．5回收率测定取4项中胶囊约100mg，精密称定，加人多元素混合标准溶液，置微波消解罐中，照“4” 项下方法制备溶液，金属元素的回收率为95．7％～105．1％。结果见表3(表略)。 5．6结果样品溶液照“4”项制备溶液，得到测定结果见表4(表略)。 6讨论 6．1消解试剂的选择采用消解试剂为硝酸和双氧水，双氧水可以使消解液的氧化性加强，反应加速，可以 在双氧水加入后放置5min后，再密闭消解罐，可以减少由于罐中压力过大，导致爆罐。由于胶囊中会加人 钛白粉进行调色，钛的溶解性不好，因此会出现沉淀现象，可将样品进行离心后测定。氢氟酸虽可以帮助钛 的溶解，但由于ICP—MS的雾化器、雾室和矩管等进样系统多为玻璃和石英制品，必须赶酸、复溶处理，操作 繁琐，残存的氢氟酸也会导致进样系统的腐蚀，使测定精密度变差，不建议使用。经试验比较，加入HF消解 的测定结果与本文方法结果一致。 6．2微波消解条件的选择中国药典收载的方法中样品取样量为0．5g，用酸量为5—10mL，尽管进行放 置过夜，仍然容易发生爆罐现象，同时还与微波消解的条件密切相关。由于样品在消解反应前期，高温、密闭 条件下与酸发生剧烈反应，产生大量的气体，引起爆罐。本文采用了缓慢加温、加功率的条件，可以在反应前 期，降低反应的剧烈程度，平稳达到反应平衡，降低了爆罐风险。 6．3 ICP—MS仪器特点 6．3．1ICP—MS检测灵敏度高，对样品的测定带来了一系列优化，使得样品测定结果更加准确。①使 取样量可以大大的降低。为避免取样的偶然性，本文采用了将样品剪碎、混合后进行称重的方法。 ②取样量的降低，使得试剂使用量减少，消解反应平稳，解决了微波消解的爆罐问题。③消解更加完 全，减少了基体对测定的干扰。④样品经消解、定容后可以直接进样测定，简化了前处理步骤，从而数 据更加准确。 6．3．2ICP—MS可以同时在线测定多个元素。中国药典中测定铬和重金属是采用AAS和炽灼残渣后比色 测定，灵敏度低，操作繁琐。利用仪器的特点不仅实现了同时检测，还可以在溶液中加入内标元素，排除了测 定时的偶然误差和基体的干扰，提高了数据的可靠性。同时得到了多种元素的信息，为药用明胶、胶囊的检 测和标准的控制提供了新方法和新思路。 6．4铬元素3种仪器测定结果比对。结果见表5(表略)。 本文的前处理方法，同一样品分别进样得到。3种测定方法结果基本一致。 参考文献(略) 基于超高效液相一四极杆飞行时间串联质谱的 白花蛇舌草注射液主成分分析 张亚中1，葛晓郡2，黄丽丹1，谢晓梅2 (1．安徽省食品药品检验所，合肥230051；2．安徽中医学院，合肥230000) 摘要 目的：探讨全国范围内白花蛇舌草注射液物质基础的差异性。方法：用超高效液相色谱一四极杆飞行时间串联质谱对 16批样品进行了测定，对采集的数据，以保留时间质荷比作为变量，进行主成分分析。结果：通过主成分分析发现不同企业生 产的样品自身差异较小，相互之间差异较大；通过载荷图分析筛选出对分组影响比较大的标记物。结论：全国范围内不同厂 家生产的白花蛇舌草注射液不仅颜色差异较大，其内在的物质基础也存在明显的差异，这种差异主要体现在黄酮类和有机酸 类成分的含量上。 关键词：白花蛇舌草注射液；超高效液相色谱一四极杆飞行时间串联质谱；主成分分析 一48— 2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 Baihua of Sheshecao rricipalcomponent analysis injectionbyUPLC—QTOF／MS ZHANG Xiao—mel‘2 Li—danl，XIE