1溴2对硝基苯氧基乙烷与1，2二对硝基苯氧基乙烷的分离.pdfVIP

维普资讯 第32卷第4期 江 办 化 工 Vo1．32No．4 2004年8月 JiangsuChemicalIndustry Aug．2004 应罔与湃袭 1一浚一2一 粕鐾笨 器乙烷 1，2一二 确器笨 苍乙烷的分禹 刘巧云，席海涛，孙小强 (1．常州工程职业技术学院应用化学系，江苏常州213004；2．江苏工业学院，江苏常州213016) 摘要：以对硝基苯酚与 l，2一二溴乙烷反应，合成了有机中间体 l一溴一2一对硝基苯氧基乙烷，同时得到另一副产 物 1，2一二对硝基苯氧基乙烷。对两者的溶解性能进行了简单的探索，并选用石油醚作溶剂，较好地分离并提纯了 目标化合物。 关键词：l一溴一2一对硝基苯氧基乙烷；l，2一二对硝基苯氧基 乙烷；分离 中图分类号：TQ028、3 文献标识码：A 文章编号：1002一ll16(2004)04—0034—02 鉴于对二者的分离，文献中未见报道。本实验 1 前言 对2者的溶解性进行简单的探索，发现石油醚能很 1一 溴 一 2 一 对 硝 基 苯 氧 基 乙 烷 好地将反应后的2个产物分离开来，产品损失少，同 o2N OCH2c王{2Br是重要的有机合成 中间 时获得了2个纯度较高、有实际应用价值的产品。 一 体，可以和脂肪族或芳香族胺进一步合成植物生长 2 实验 调节剂_lj，以它为原料合成的2一(对硝基苯氧基) 2．1 试剂与仪器 三乙胺 02N 一 OCH2CH2N(C2H5) 及其类似 试剂 ：对硝基苯酚 (CP，上海化学试剂公司)，1，2 物 02N 一 OCH2CH2 是一种新型 的叔 一 二溴乙烷(CP，上海化学试剂公司)。 胺类植物生长调节剂。 仪器 ：熔点用毛细管法测定，温度计未经较正； 文献[2，3]报道，中间体 1一溴一2一对硝基苯 LC一10A高效液相系统(Et本岛津公司)，包括：LC— 氧基乙烷一般是通过以下路线合成的。 IOAT高压溶剂输送泵，SPD—IOAV紫外检测器；核 OH OCH2CH2Br ocH2CH20 磁共振分析 HNMR用 BrukerARX一300MHz型核磁 +Brc c吣 三 + 共振仪测定(用 CDC13作溶剂，TMS为内标)。 2．2 主产品(A)的合成 I I ： I NO, N02 N02 N02 在装有搅拌器、恒压滴液漏斗和温度计的四颈 主产品(A) 副产品(B) 瓶中，将 13．9g(0．1mo1)的对硝基苯酚溶于 200mL 以上威廉森醚化反应时，得到主产品(A)的同 工业酒精 中，加入 6．7gKOH，加热 回流，再滴加 时，往往也会得到双取代产物，即副产品