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1，5二甲基2（S）（1′苯基乙基）2氮杂8氧杂双环[3．3．0]辛烷3，7二酮的合成及其结构表征.pdf
维普资讯
20O4年第 24卷 有 机 化 学 Vo1．24．2004
第6期，697～701 ChineseJournalofOrganicChemistry No．6．697～701
· 研究简报 ·
1，5．二 甲基．2．()．(1．苯基乙基)．2．氮杂．8．氧杂一双环 [3．3．0]
辛烷．3，7．二酮的合成及其结构表征
胡炳成 吕春绪
(南京理工大学化工学院 南京 210094)
摘要 利用 2，3-丁二酮与丙二腈缩合形成双甲基双氰基环并内酰胺，经酸性水解得到双 甲基环并内酯，然后和(5)一(一)一
(1一苯基乙基)胺反应生成 1，5一二 甲基一2．(5)一(1一苯基乙基)一2．氮杂一8．氧杂 一双环 [3．3．0]辛烷一3，7一二酮，通过元素分析、红
外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征，用x射线单晶衍射法测定了目标产物的晶体结构，结果表明，晶体属
单斜晶系，P21空间群，a=0．8777(18)舯 ，b=1．0102(2)舯 ，c=0．9009(18)mll， ：118．75(3)。，V：0．70o3(2)nmj，D =
1．296g·cm～， ：0．089rain～，F(000)=292，Z：2，R1：0．0393，wR2：0．0955．
关键词 双甲基双氰基环并内酰胺，双甲基环并内酯，(s)．(一)一(1一苯基乙基)胺，x射线衍射
SynthesisandStructuralCharacterizationof1，5-Dimethyl-2-(S)-
(1-phenylethy1)-2-aza-8-oxa-bicyclo[3．3．0~octane-3，7-dione
HU．Bing—Cheng LO．Chun—Xu
(SchoolofChemicalEngineering，Nanjing ~hiversityofScience＆Technology，Nanfing210094)
Abstract 1，5一Dimethyl一2一(S)一(1一phenylethy1)一2一aza一8一oxa—bicyclo【3．3．0]octane一3，7一dionewassynthesized．
Thereactionof2，3一butanedionewithmalononitfilegavedimethyldicyano—bicyclolactam．Underacidiccondition the
lactmnWashydrolyzdetodimethylbicyclolactone，whichWasconvertedwith(S)一(一)一(1一phenylehty1)一amineintohte
targetproduct．Th esturctureWas characterizedbyelementalanalysis，IR， H NMR nadMSspectra．Thecrystal
structureWas determinde bysingle—crystal X—raydiffractionnaalysis．Thecrystal belongstomonoclinicsystem wiht
spacegroupP21，unitcelldimensions~a=0．8777(18)Bin，b=1．0102(2)Bin，c=0．9OO9(18)Bin， =
118．75(3)。，V=0．7003(2)nm3，D ：1．296g·cm。。， =0．089mill～，y(ooo)=292，z=2，R1：0．0393，
wR2=0．
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