2010年版药典炒栀子质量标准研究.pdfVIP

JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE 2010年版药典炒栀子质 ★ 熊志刚 袁桂平 田晓明 -1．江西南华l 所 南昌330029；3．江西中医学院 南昌330004 摘要：目的：建立2010年版药典炒栀子饮片的质量标准。 结果：TCL鉴别出与栀子对照药材、栀子苷对照品相对应6 的线性，平均加样回收率为 108．0％(Rso=1．8％)。结论 _量关控键制词。：炒栀子；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量控制 器 中图分为类了号编：R制282010文年献版标中识码国药：B典的需要 ，课题组 雾T炒C栀L子法对饮样片品的进质行量标了定准性进鉴行别了；采全用面H的P研LC究法，采对 品中栀子苷进行了定量测定。 _1仪A器o,il与试t1药’nn玄别r今白、喜特漓相馅垂{ (Agilent1200化学工作站，VWD可变波长检测器)； 上，显相同颜色的斑点。 百万分之一电子天平；SB2200一T型超声波清洗器。 2．2 栀子苷的HPLC含量测定¨ 栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所，批 2．2．1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Dia- 号：110749-200511，供含量测定用)；栀子对照药材 monsilC】8柱(4．6mm×250mm，5I,zm)；流动相 ：乙 (中国药品生物制品检定所，批号：110753．200212， 睛．水(15：85)；检测波长：238nm；流速 ：1．000ml／ 供鉴别测定用)；乙酸乙酯、丙酮试剂为分析纯，乙 分钟；柱温：30℃；理论板数按栀子苷峰计算应不 腈为色谱纯，水为三重蒸馏水。 低于2500。 2 方法与结果 2．2．2 对照品溶液的制备 精密称取栀子苷对照 2．1 薄层色谱定性鉴别¨ 品适量，加甲醇制成每 1mL含 30 g的溶液。 取炒栀子粉末 1g，加 50％甲醇 10mL，超声处 2．2．3 供试 品溶液的制备 取样 品粉末 (过 四号 理40分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取栀子 筛)约0．1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。再取栀子苷 甲醇25mL，称定重量，超声处理(功率250W，频率 表 1 样品含量测定结果 ／mg·g 本品由l0多味中药组成，成分复杂，我们曾对 其它成分进行定量检测，结果均不理想，二苯乙烯苷 是制何首乌药材中的主要成分，选择二苯乙烯苷为 定量指标，参考大量文献，拟定了文中所述质量标 准，通过方法学实验，结果表明该方法简便可行、准 确可靠 。 (收稿 日期：2009．11．18 责任编辑：曾文雪) 3 讨论 · 72 · 江西中医药 2010年 6月第 6期总4l卷第 330期 25kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用 甲醇补足减 2．2．11 稳定性试验 取 同一供试品溶液，按上述 失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液 10mL，置 色谱条件，室温放置0，2，4，8，12，24小时后进样，测 25mL量瓶 中，加 甲醇至刻度 ，摇匀。 定峰面积，结果在 2