2010年版药典醋青皮质量标准研究.pdfVIP

JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE 2010年版药典醋青皮质量标准研究 ★ 田桂红 袁桂平 (1．江西南华医药有限责任公司 南昌330006；2．江西省食品药品检验所 南昌 330029) 摘要：目的：建立2010年版药典醋青皮饮片的质量标准。方法：采用TCL法进行定性鉴别；采用HPLC法测定橙皮苷的含量。 结果：TCL鉴别出与橙皮苷对照品相对应的宽点；HPLC法测定出橙皮苷在0．011616～3．872Ixg之间呈 良好的线性，平均加样 回收率为96．2％(RSD：1．2％)。结论：所建立的定性定量方法专属性强，重复性好，可以作为醋青皮的质量控制。 关键词：醋青皮；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量控制 中图分类号：R28 文献标识码：A 为了编制 2010年版中国药典的需要，课题组对醋青皮 定，置 50mL量瓶中，加 甲醇30mL，超声处理30分钟 ，放冷， 饮片的质量标准进行了全面的研究，采用TCL法对样品进行 加甲醇至刻度，摇匀 ，滤过，精密量取续滤液2mL，置5mL量 了定性鉴别 ；采用 HPLC法对样 品中橙皮苷进行 了定量测 瓶中，加甲醇至刻度 ，摇匀。 定。 2．2．4 最大吸收测定 取橙皮苷对照品适量，用甲醇制成 1 仪器与试药 适当的浓度，以甲醇为空白，在400～200nm波长范围内进 Agilent1200系列 (全 自动)高效液相色谱仪 (Agilent 行光谱扫描，结果在283．2nm波长处有最大的吸收，确定检 1200化学工作站，VWD可变波长检测器)；百万分之一电子 测波长为 284nm。 天平；SB2200一T型超声波清洗器。 2．2．5 提取时间的考察 精密称取样品三份 ，各约0．2g， 橙皮苷对照 品 (中 国药品生 物制 品检 定所，批号： 分别超声处理 15、30、45分钟，对其提取时间进行了考察，结 110721—200613，供含量测定用)；乙酸乙酯、甲苯试剂为分析 果30分钟可以完全提取橙皮苷。 纯，甲醇为色谱纯，水为三重蒸馏水。 2．2．6 供试品液相色谱分离情况 分别精密吸取对照品溶 2 方法与结果 液与供试品溶液各 l0 l，注入液相色谱仪，测定，结果样品 2．1 薄层色谱定性鉴别… 取醋青皮粉末0．3g，加甲醇 10 中橙皮苷与其他组分色谱峰可达基线分离，且与其他相邻色 mL。加热回流20分钟，滤过，取滤液 5mL，浓缩至约 1mL， 谱峰分离度大于 1．5。 作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加 甲醇制成饱和溶 2．2．7 耐用性试验 精密称取样品约0．2g，制备供试品溶 液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各2 l，分别点于 液，分别采用三种不同厂家的色谱柱进行测定，结果橙皮苷 同一用0．5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸 在各色谱柱中均分离 良好，测得含量无显著差异。 乙酯一甲醇一水(100：17：13)为展开剂，展至约3cm，取出，晾 2．2．8 线性关系的考察 精密称取橙皮苷对照品溶液(每 1 干，再以甲苯一乙酸乙酯一甲酸。水 (20：10：l：1)的上层溶液为 mL中含橙皮苷0．011616—3．872Ixg)各 1O l，分别注入液 展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外 相色谱仪，测定其色谱峰面积积分值。以橙皮苷对照品进样 光灯(365Ilm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应 量C(txg)为横坐标，相应色谱峰面积积分值A为纵坐标绘制 的位置上 ，显相同颜色的荧光斑点。 标准曲线 ，回归方程为回归方程为A=19192．5238C+4． 2．2 橙皮苷的HPLC含量测定 737，R2=0．9999。橙皮苷在0．O11616—3．872Ixg之间呈 良 2．2．1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱 ：DiamonsilC 好的线性。 柱(4．6×250iqlm，5xIm)；流动相