HPLC法测定紫花地丁软膏中秦皮乙素的含量.pdfVIP

JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE HPLC法测定紫花地丁软膏中秦皮乙素的含量 ★ 常亮 陈珍珍 (江西省食品药品检验所 南昌330029) 摘要：目的：建立紫花地丁软膏中的秦皮乙素的含量测定方法。方法：采用岛津 WondasiLC 柱 (250mmX4．6mm，5 m)；流 动相：乙腈-0．1％磷酸溶液(8：92)，流速 1．0mL／分钟 ；检测波长为353nm；结果：秦皮乙素进样量在0．0448—0．896 g范围内 呈 良好的线性关系(r=0．9999)，样品平均回收率为97．31，RSD=0．7％。结论：方法简便，准确，重现性好。可用于紫花地丁 软膏中秦皮乙素的含量测定。 关键词 ：HPLC法；紫花地丁软膏；秦皮乙素；索氏提取 中图分类号：R284．1 文献标识码：B 紫花地丁软膏收载于卫生部中药成方制剂第一 项，秦皮乙素是紫花地丁的主要成分，据文献…报 册，是紫花地丁药材经水煎制成的稠膏加蜂蜡、麻油 道，其本身亦具有抗菌消炎的作用，因此建立紫花地 制成的单方软膏剂，具有抗菌消炎的功效，用于治疗 丁软膏中秦皮乙素的含量测定方法具有一定的意 疖肿，乳腺炎 。该制剂质量标准 中无含量测定 义，为有效的控制紫花地丁软膏的质量提供了参考。 2．2 溶 出度测定方法的建立 从本品三批样品的溶出曲线可见，45分钟后溶 2．2．1 溶出介质的选择试验 取野黄芩苷对照品， 出较平稳，故选择45分钟为取样时间，可暂定溶出 分别用水、0．1molfL盐酸溶液、5％乙醇溶液和 率不少于75％。 10％乙醇溶液进行溶解试验，结果表明野黄芩苷在 表 2 本品三批样品的累积溶出结果 10％乙醇溶液中溶解性较好。 2．2．2 溶出方法和溶出介质体积的选择试验 取 灯盏花素胶囊，分别以10％乙醇溶液 100、200mL 为溶出介质，转速为50r／分钟，经5、10、15、3O、45 分钟时，取溶液 10mL，滤过，取续滤液5mL置水浴 上蒸干 ，残渣加甲醇溶解 ，置5mL量瓶 中，用甲醇稀 释至刻度，摇匀滤过，取续滤液作为供试品溶液；另 取野黄芩苷对照品适量，精密称定，加 甲醇溶解并稀 释制成每 1mL含野黄芩苷4 g的溶液，作为对照 品溶液。分别精密吸取上述两种溶液各20 l，注入 液相色谱仪，记录色谱图，结果表明灯盏花素胶囊在 10％乙醇溶液 100mL中的溶出均一性 良好。 2．2．3 三批胶囊溶出度结果 见表2。 3 讨论 3．1 测定方法的选择 野黄芩苷是灯盏花素胶囊中的主要活性成分， 且含量较高，采用高效液相色谱法测定野黄芩苷的 溶出度具有代表性，而且操作简单、准确可靠。 结果显示：本品三批样品45分钟时的平均溶出度均大于90％。 参考文献 3．2 溶出介质的选择 [1]宋立人．现代中药大辞典[M]．北京：人民卫生出版社，2001： 灯盏花素胶囊在水和0．1mol／L盐酸溶液中溶 105． 解性较差，在 10％乙醇溶液 100mL中溶出较好，但 [2]国家药典委员会．中华人民共和国药典(一部)[S]．北京：中国 在测定过程中应注意乙醇挥发造成介质损失。 医药科技出版社，2010：138—139，附录 85—87． 3．3 取样 时间的确定 (收稿 日期：201l-03—24 责任编辑：曾文雪) · 68 · 江西中医药2011年4月第4 总4 卷第 _o期 1 仪器与试药 秦皮乙素，按 “2．3”项下方法制备，注入液相色谱 岛津高效液相色谱