HPLC法测定紫黄凝胶中左旋紫草素的含量.pdfVIP

JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE HPLC法测定紫黄凝胶中左旋紫草素的含量 ★ 张丹’廖芳 陈璐佳 钟华 (1．泸洲医学院药学院 泸洲646000；2．成都市新都区中医医院 成 都610500；3．成都中医药大学 成都611130) 摘要 ：目的：建立以高效液相色谱法测定紫黄凝胶 中左旋紫草紊 的含量。方法 ：色谱柱为 DiamonsilTM (钻石)Cs柱(250 ／11／11 ×4．6mm，5 m)；流动相为甲醇：0．1％磷酸溶液 (85：15)；柱温为25oC；流速为 1．0mL／min；检测波长为516llm。结果： HPLC法测定的左旋紫草素含量在0．0213～0．2130 g范围内线性关系良好，相关系数r=0．9998，平均回收率为99．57％， RSD=2．29％。结论 ：该法操作简便、结果准确 ，重现性好 ，-q．-~于本 品的控制 。 关键词：紫黄凝胶；高效液相色谱；左旋紫草素；含量测定 中图分类号：R284．1 文献标识码 ：B 紫黄凝胶是由紫草、大黄等药经提取加工制成 过0．45I．zm微孔滤膜 ，取续滤液备用。 的复方中药凝胶剂，具有凉血活血、清热解毒的功 2．3 供试品溶液的制备 取紫黄凝胶适量，精密称 效，主要用于治疗痤疮及热毒疮疡、湿疹的凝胶型外 定，置具塞锥形瓶中，加入 甲醇30mL，称定重量，超 用制剂，在临床取得了较好效果。方中紫草具有凉 声提取40min，放冷至室温，再称定重量，用 甲醇补 血活血、解毒透疹等作用，为该方君药。紫草主要含 足减失的重量，摇匀，滤过，滤液水浴挥干，残渣加 甲 有以左旋紫草素为主的萘醌类化合物，此类物质是 醇溶解定容至 10mL量瓶中，以0．45 m滤膜滤 抗炎抗菌的主要成分 。为此，本文采用了高效液 过，取续滤液备用。 相色谱法测定制剂 中左旋紫草素的含量，并制定了 2．4 缺紫草阴性溶液的制备 取不含紫草的阴性 相应的含量测定限度，最终建立了准确、可控的含量 样品，照2．1．3方法制备阴性样品溶液。 测定方法。 2．5 标准曲线与线性范围的考察 精密吸取左旋 1 仪器与试剂 紫草素对照品溶液2、6、10、15、20．z／L，依次进样，在 1．1 仪器 瓦里安varianProStar高效液相色谱仪、 上述色谱条件下测定峰面积，以峰面积(】，)对进样 BP211D 子天平 (sartorius十万分之一 )、DGG． 量 X(Ixg)回归。回归方程为 Y=9530644．3385X 9030型电热恒温鼓风干燥箱 (上海森信实验仪器有 +10878．9606，r=0．9998。由回归方程可知，左旋 限公司)、真空泵(郑州长城科工贸仪器有限公司)、 紫草素进样量在0．0213～0．2130I．zg范围内，峰面 DL-720D型数控超声波清洗器 (上海之信仪器有限 积值与进样量有 良好线性关系。 公司)。 2．6 精密度试验 精密吸取左旋紫草素对照品溶 1．2 试药 左旋紫草素对照品(110727—200306，供 液6 ，注入液相色谱仪，按照上述色谱条件，重复 含测用，中国药品生物制 品检定所)、紫黄凝胶 进样 6次，测 定峰 面积，计算精密度。RSD= (080320、080325、080401，由泸州医学院药剂教研室 0．98％，表明仪器精密度 良好 。 自制)、甲醇为色谱纯(Fisher)、水为重蒸馏水，其余 2．7 重现性试验 取紫黄凝胶样品(批号080320) 试剂均为分析纯。 6份，分别精密称定，按上述制备方法及色谱条件进 2 方法与结果 样，每次 l0 L，测定峰面积，计算其含量，RSD= 2．1 色谱条件 色谱柱：Dia