HPLC法测五积丸中厚朴酚的含量.pdfVIP

江西中医药2010年2月第2期总41卷第326期 HPLC法测五积丸中厚朴酚的含量 ★ 段春玲 姚闽 李玉云 胡蓉 曾宪仪 (江西省药物研究所 南昌33o029) 摘要：目的：建立五积丸质量标准中的含量测定方法 方法 ：用 HPLC测定五积丸中厚朴酚的含量。结果：厚朴酚对照品在 0．15256～1．22048 g之间线性关系良好r=0．9999(n=5)，重复性RSD=0．79％，加样回收率为 101．6％，回收率RSD为 1．8％，含量限度为每袋含厚朴酚(CH。O)不得少于7．7mg。结论：本方法操作简便、灵敏度高、重复性好。结论：本方法可 有效地控制五积丸的产品质量。 关键词：HPLC；五积丸；厚朴酚 中图分类号：R927．2 文献标识码：B 五积丸 为一传统中药，由十五味中药组方而 长检测器；千谱 HW色谱工作站。 成，处方源于 “太平惠民和剂局方”，能消”寒食气血 甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其余试剂均为分析 痰”五积。现代临床报道可辨证用于产后发热、痛 纯 。 经、瘿气、胃痛泻泄、鹤膝风等症，本方又治疗肋间神 1．2 试药 五积丸为本实验室 自制产品，规格为9 经痛 ，治疗 胃扩张，胃酸过多症，治疗心源性喘息。 g／袋；厚朴酚对照品(供含量测定用，中国药品生物 方中厚朴具有平 胃土而祛湿之功效，现代药理实验 制品检定所，批号：110729—200309)；甲醇为色谱 表明，厚朴中的厚朴酚具有抗菌作用 ]。因此选择 纯；水为重蒸水；其余试剂均为分析纯。 厚朴酚作为控制质量标准的指标之一_3]，有一定意 2 实验方法 义。 2．1 色谱条件 色谱柱：大连依利特 HypersilBDS 1 仪器与试药 C18柱，5 m，4．6mm×200mn；流动相 ：甲醇一水 (68 1．1 仪器 高效液相色谱仪：大连依利特分析仪器 ：32)，流速 1ml／min；检测波长：294nm，柱温35℃， 有限公司，P200Ⅱ高压恒流泵，UV200Ⅱ紫外可变波 进样量：10 l。 2．4 甘草的鉴别 效果影响较大，极性过小会造成 Rf值偏低，最后以三氯甲 2．4．1 供试品溶液的制备 取本品10g，研细，加稀盐酸 10 烷-甲醇一水 (18：9：5)在 10℃以下长时间放置的下层溶液 ml、氯仿30ml，加热回流 1小时，放冷，分取氯仿液，水液再 为展开剂为最佳。 加氯仿 l0ml提取 ，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶 在制定标准中，我们曾对制剂中的虎杖 、车前子进行 了 解，作为供试品溶液。 薄层色谱鉴别，结果重现性不好，故不能作为该制剂的质量 2．4．2 对照品溶液的制备 取甘草次酸对照品适量，加 甲 控制指标。 醇制成每 1ml含 1mg的溶液，作为对照品溶液。 地龙、淫羊藿、黄芪均为本品的君药，而甘草则为佐药， 2．4．3 阴性对照溶液的制备 取缺甘草全处方 5倍量药 且这4项薄层鉴别均进行了阴性对照试验 ，方法简便，结果 材，制备方法同地龙阴性对照溶液。 各薄层色谱斑点清晰，专属性强，重现性好 ，可用于地虎前列 2．4．4 薄层色谱 照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5 颗粒的质量控制。 l、对照品溶液3 l，分别点于同一 以羧 甲基纤维素钠为黏 参考文献 合剂的硅胶 GF254薄层板上，以石油醚 (30～6O℃)．氯仿。醋 [1]国家药典委员会编．中华人民共和国药典(一部)[S]．’北京：化 酸乙酯一冰醋酸(12：18：7：1)为展开剂，展开，取出、晾干，置 学工业出版社，2005：521． 紫外光灯(254nm)下检视。