W型微乳中油酸的含量测定.pdfVIP

JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE Gc测定鸦胆子油O／W型微乳中油酸的含量测定 ★ 乔飞 蔡冰 余小红 陈颖 黄慧 杨帆 (广东药学院 药科学院 广州510006) 摘要：目的：以油酸含量为指标，建立气相色谱测定鸦胆子油微乳含量测定的方法。方法：用三氟化硼甲醇溶液作为衍生化试 剂将脂肪酸变成酯，降低其沸点，利用气相色谱法进行分离定量。色谱条件为：采用DB—FFAP30m×250 m×0．25 m毛细 管柱，FID检测器，进样 口温度245℃，检测器温度 245~C，柱温80℃，保温时间 1min，升温速度 10~C／rain，最终温度 220℃。 载气流速为0．5ml／min。内标物为苯甲酸苯酯。结果：在上述色谱条件下，各脂肪酸衍生物分离度均达到药典要求。结论：本 方法为评价和控制鸦胆子油微乳的质量提供 了依据。 关键词 ：鸦胆子油；脂肪酸 ；气相色谱 中图分类号：R282．5 文献标识码 ：B 鸦胆子(Bruceajavanica)为苦小科鸦胆子属植 定)；鸦胆子油O／W微乳(自制)。其他试剂均为分 物(Simaroubaceae)的成熟果实，又名苦参子，始载于 析纯。 《本草纲 目拾遗》…。鸦胆子油是鸦胆子的果实用 2 实验方法 石油醚提取所得的脂肪油 ，鸦胆子油主要由棕榈酸、 2．1 鸦胆子油微乳制备 称取鸦胆子油 1g，肉豆 硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸构成，其 中油酸含量 蔻酸异丙酯 1．5g，置于 50ml具塞三角烧杯中，用 达63．3％ J。以体外腹水癌细胞伊红染色法为药 磁力搅拌器搅拌均匀，再加入山梨醇及乳化剂适量， 理筛选指标，发现鸦胆子油中的油酸具有很强的抗 搅拌均匀。在搅拌的条件下向其中滴加纯化水适 癌活性。我国于 1978年开始研制鸦胆子油静脉乳 量，至混合物变为澄清的状态，即得。 剂 ，临床主要用于治疗食管癌、胃癌、直肠癌等消化 2．2 色谱条件 色谱柱：SE一3030m×250Ixm× 道癌 ，也用于肺癌、肺癌脑转移等疾病。但是乳剂一 0．25 m毛细管柱 ；DB—FFAP30m ×250 m × 般不够稳定，长期放置会发生分层、沉淀的现象。微 0．25 m毛细管柱，FID检测器。进样 口温度 245 乳一般由水相、油相、表面活性剂和助表面活性剂组 ℃，检测器温度245℃，柱温80℃，升温速率1O℃／ 成，是一种热力学稳定体系。将鸦胆子油制备成微 min，最终柱温220℃，保温3min，载气为氮气，流速 乳剂型可以提高其稳定性及生物利用度，降低毒副 0．5ml／min，进样量2Ixl。在上述色谱条件下，各脂 作用及其产生的油腻感。部颁标准采用酸碱滴定法 肪酸衍生物都达到基线分离。 测定鸦胆子油中的总酸值，但是该方法不够精确，有 2．3 对照品溶液的制备 取适量油酸加丙酮lOIIll 的学者利用气相色谱法和高效液相色谱法对鸦胆子 溶解制成终浓度为22mg／ml的溶液，取 2ml溶液 油进行含量测定 一，效果很好，这也是中药现代化 于 10ml量瓶 中，N2吹干，加0．5moL／1氢氧化钾 甲 的发展趋势。故本文研究以油酸为含量指标，建立 醇溶液2ml，于65℃水浴中皂化 30min，待油珠溶 考察鸦胆子油微乳的含量测定方法。 解 ，取出，放冷，加入 13％三氟化硼 甲醇溶液 2ml， 1 实验仪器与试剂 于65℃水浴中加热 15min，取出，置冰浴中10分 天美7890F气相色谱仪 (上海天美公司)；SE一 钟，精密加人正己烷2ml，充分振摇2min，加饱和氯 3030m×250 m×0．25txm毛细管柱；DB—FFAP 化钠溶液适量，使溶液上浮至瓶颈，立即吸取上层有 30m ×250Ixm ×0．25ixm毛细管柱 。 机溶液，加0．5g无水硫酸钠振摇脱