不同产地明党参HPLC指纹图谱分析.pdfVIP

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江西中医药

江西中医药2013年8月第8期总44卷第368期 不同产地明党参HPLC指纹图谱分析 ★刘荣 孔昭琰 (江苏省盐城市妇幼保健院药事科 盐城 224002) 摘要:目的:建立明党参HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供可靠方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为KromasilCs分 析柱(5rrm,4.6mmx250mm);检测波长:254nm;体积流量:1.0mL/分;柱温:25oC;流动相:A相为水溶液 ,B相为乙腈, 线性梯度洗脱。结果:确定了10个共有峰,各样品图吾与对照图谱相似度均在0.9以上。结论 :所建立的HPLC指纹图谱具 有良好的精密度、重现性和稳定性,可以作为明党参质量评价的主要依据之一。 关键词:明党参;高效液相色谱;指纹图谱;质量评价 中图分类号:R284 文献标识码:A 明党参ChangiumsmyrnioidesWolff是我国特有的伞形 腈一水溶液作为流动相。 科 (Umbelliferae)明党参属(Changium)的单种属植物 ,现为 2.1.2检测波长的选择 江苏特产道地药材之一 ,具有 “补气生津,润肺化痰,平肝和 取明党参粗粉5g,按 “2.2”项下的制备方法制备供试品 胃,消肿解毒”之功效n。 液,在205—320nm之间每隔5nm选取一个检测波长 ,测定样 1仪器和材料 品,记录色谱图。经比较发现明党参醇提物在254nm处得到 1.1仪器与试剂 的色谱峰信息最多,且各峰分离良好 ,确定选取254nm作为 Waters515型高效液相色谱仪 (德国Waters公司),包括 明党参醇提物的检测波长。 二元泵、在线脱气机、进样器、uv检测器(2487);高速离心机 2.1:3提取溶媒的选择 (TG1—16C,Anke)。乙腈为色谱纯,水为双蒸水,甲醇为色谱 选用水 ,50%乙醇 ,70%乙醇,90%乙醇这几种溶媒按 纯 ,乙醇为分析纯 一1。中药色谱指纹图谱相似度评价系统 “2.3.5”项下的制备方法制备供试品液 ,在相同条件下进样, 2004A版 1.0版(国家药典委员会)。 记录色谱图。结果表明水和50%乙醇提取的供试液信息量 1.2药材来源 少 ,70%乙醇和90%乙醇提取供试液的信息量较丰富但无太 明党参药材是经盐城市药品检验所林玉莲主任中药师 大差别,综合考虑,确定选取70%乙醇作为提取溶媒。 鉴定确认为伞形科植物明党参ChangiumsmyrnioidesWolff 2.1.4色谱条件 的干燥根 ,粉碎过20目筛 ,备用(见表 1)。 色谱柱为KromasilC18分析柱 (5l~m,4.6mmx250mm);检 表 1药材产地及编号 测波长 :254nm;体积流量 :1.OmL分/;柱温 :25℃;流动相:A 相为水溶液 ,B相为乙腈 ,线性梯度洗脱 ,0一lO分钟 ,保持 A—B(94:6),10—25分钟线性至A—B(64:36),25—54分钟线性 至A—B(35:65),54—66分钟保持A—B(35:65),66—70分钟线 性至A—B(15:85),70—75分钟线性至A—B(94:6)。 2.2供试 品溶液的制备 取供试药材粗粉5g,加 70%乙醇50mL,回流提取 1小 时 ,提取液以4800r/分 ,离

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