急支颗粒的质量标准研究.pdfVIP

JIANGXIJOURNALOF TRADITIONALCHINESEMEDICINE 急支颗粒的质量标准研乡 ★ 杨茔 郑小平 (重庆市药品检验所 重庆 摘要：目的：建立急支颗粒的质量标准。方法：用TLC法鉴 苷的含量。色谱柱为DiamonsilTMCl8柱 (5 m，4．6mm×： 波长为283nm，流速 1．0mL／min。结果：在TLC色谱 中均 1．68960Ixg范围内呈 良好 的线性关系，r=0．99997(n=5 现性好 。可用于控制急支颗粒的质量。 关键词：急支颗粒；质量标准；TLC；HPLC；柚皮苷 _菀中图分急类支号颗：R粒28是6．0由鱼腥文草献标、金识荞码麦B：、四季青、麻黄、： 、 前胡、枳壳、甘草共 8味药组成的复方制剂，收i 雨 于新《药转正标准}21册，功能清热化痰，宣肺止 藿用于治疗感冒后咳嗽、支气管炎咳嗽。原标准仅I 蟊 载麻黄、枳壳的TLC鉴别和总黄酮uV法的含量i 定。本文采用薄层色谱法对方 中金荞麦、四季青j l行高效了液定相性鉴色谱别法，改制进定了麻了方黄中、枳枳壳壳的(T以L柚C皮鉴苷别计，并)J 量测定方法，为更好地控制急支颗粒质量提供依据。 样品，再按供试品溶液制备方法，制得缺金荞麦、四 1 材料、仪器与试药 季青的空 白对照样品溶液。吸取上述3种溶液各5 1．1 材料 L分别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以甲苯．乙 急 支 颗 粒 (批 号 88050904， 酸乙酯一甲酸(20：10：1)为展开剂，展开，取出，晾干， 88060501由太极集 团重庆涪陵制药厂有 置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱 中，在与 限公司生产)，金荞麦、四季青、麻黄等处方 中的各 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，空白 味药材由太极集 团重庆涪陵制药厂有限公司提供。 样品无干扰。 阿魏酸(批号：733—9910)、原儿茶酸(批号：809— 2．1．2 麻黄的薄层鉴别 取本品8g，加水30mL， 9201)、盐酸麻黄碱 (批号：171241—200303)、柚皮 微热使溶解后冷至室温，用20％氢氧化钠溶液调节 苷 (批号 ：110722—200309，含量测定用)，购 自中国 pH值至 10～12，用乙醚振摇提取3次，每次 15mL， 药品生物制品检定所；前胡为伞形科植物 白花前胡 合并乙醚液，蒸干，残渣加盐酸乙醇(3—1O)5mL使 PeucedanumpraeruptorumDunn．的干燥根。 溶解，水浴蒸干，残渣加甲醇 1mL使溶解，作为供试 1．2 仪 器 品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加 甲醇制成每 1 高效液相色谱仪：AgilentHP1100(包括四元泵， mL含0．5mg的溶液，作为对照品溶液。再取除麻 柱温箱，自动进样器，二级管阵列检测器)；KQ3200B 黄以外，其余各药按急支颗粒处方量投料，制成空白 型超声波清洗器(功率 150W，频率40kHz)。 对照样品，再按供试品溶液制备方法，制得缺麻黄的 1．3 试药 空白对照样品溶液。吸取供试品溶液、空 白对照各 硅胶 G、硅胶 GF254(化学纯，青岛海洋化工 10 ，对照品溶液5 L，分别点于同一硅胶G薄层 厂)、甲醇 (色谱纯)、水 (重蒸馏水)，其余试剂、试药 板上，以三氯甲烷一甲醇一浓氨试液(40：10：1)为展开 均为分析纯。 剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在 105oC加 2 方法与结果 热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色 · 76 ·