气相色谱法测定恩替卡韦中三氯甲烷残留量.pdfVIP

江西中医药2013年1月第 1期总44卷第361期 气相色谱法测定恩替卡韦中三氯甲烷残留量 ★ 廖宝源t李长达，孙蔚华 方慧琼 (1．江西省赣州市食品药品检验所 赣州 341000；2．江西赣州市 第三人民医院 赣州 341000) 摘要： 目的：建立恩替卡韦中三氯甲烷残留量的测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法，色谱柱为DB-624；柱温：初始 60％，保持6分钟 ，再以20~C／分钟的升温速率升温至200~C，保持4分钟；载气为氮气；检测器为ECD；分流进样，分流比 15：1：外标法计算含量。结果：在该色谱条件下，测得线性 良好 (r=1．0000)；平均回收率为96．99％，RSD为0．98％；3批样 品中有机溶剂残留量均符合要求。结论 ：该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠，适用于本品中有机溶剂残留量测定。 关键词 ：气相色谱 ；恩替卡韦；三氯 甲烷 中图分类号 ：R927 文献标识码：A 药物中的残留溶剂是指在原料药或赋型剂的 ECD；检测器温度：300~C；进样 口温度l200％；载气： 生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺 氮气 (流量4．5mL／min)；进样方式：分流进样 ；分流 过程中未能完全去除的有机溶剂u。由于残留溶剂 比：15：1；进样体积：1．01xL。 不仅没有疗效 ，辽可能增加药物的毒副作用 ，而且 2．2 对照品溶液的制备 影响药物的稳定性，故所有的有机溶剂应尽可能除 精密称取三氯甲烷 12．4mg，迅速加入已装有适 去。为了保护患者免受药物中残留有机溶剂的伤害， 量二甲基亚砜溶剂的100mL量瓶中，定容至刻度， 需对药品在生产过程中引入的有机溶剂残留量进 摇匀，精密量取 lmL至50mL量瓶中，定容至刻度， 行测定 。恩替卡韦是一种用于治疗乙肝病毒感染 摇匀，即得三氯甲烷对照溶液。 的新一代鸟嘌呤核苷类似物 口服药 ，主要用于治 2-3供试品溶液的制备 疗成人伴有病毒复制活跃和血清转氨酶持续增高， 精密称取本品0．2g，置5mL量瓶中，加二甲基亚 或肝组织学为活动性病变的慢性乙型肝炎，是 目前 砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 降病毒最快最强 、变异几率最低的核苷类似物 。 2．4 空白干扰试验 由于合成本品过程中使用三氯甲烷等有机溶剂，故 取三氯甲烷对照品溶液、供试品溶液及有机溶 有可能会残留在产品中。资料表明，氯仿具有致 剂二甲基亚砜照上述色谱条件分别进样，结果空 白溶 癌、致畸、致突变作用，长期接触将对人体产生严重 剂对恩替卡韦的三氯甲烷残留量测定无干扰。见图1。 影响 。本文参考中国药典2005年版二部有关品 种三氯甲烷残留量检测方法 ，建立了气相色谱法， 结果表明本法分离度高、灵敏、准确且简便。 1 仪器与试剂 Agilent7890A气相色谱仪(配有ECD检测器)， 恩替卡韦原料(厂方提供，批20090520、 。三氯甲烷、二甲基亚砜均为色谱纯。 2 方法与结果 2．1 色谱条件 色谱柱 ：DB一624毛细管柱 (30m×0．53mm× 3．01xm)；柱温：初始60℃，保持6分钟 ，再以20~C／分 钟的升温速率升温至200~C，保持4分钟；检测器： · 63 · 】lANGX1JOURNALOFTRADITloNALCHlNESEMEDICINE 表 1 批号 三氯甲烷 (％) 0．00012