均相共沉淀法制备纳米氧化锆复合粉体.pdf

助 锨 材 料 2011年增刊I(42)卷 均相共沉淀法制备纳米氧化锆复合粉体。 宋云华，陈祥歌，陈建铭 (北京化工大学教育部超重力工程研究中心，北京100029) 摘要： 以氨水、氧氯化锆为原料，在旋转填充床中 然后乳化脱水，再分别控制不同温度对其进行热处理； 进行均相共沉淀制备了纳米级Zroz。采用XRD、 TEM、BET测试手段对前驱体及纳米级Zr02粉体进 征，考察了转子转速、脱水工艺、煅烧温度对粉体粒径、 行表征。研究了转速、醇洗脱水工艺、煅烧温度对粉体 分散性和晶型的影响。 粒径、分散性、晶型的影响。研究结果表明，在转速为 2 实 验 1800r／min时，采用无水乙醇乳化脱水工艺，550℃下 热处理能得到粒度分布窄、硬团聚少的纳米四方相 2．1 实验试剂、主要设备及样品表征方式 Zr02粉体。 氨水(25％，质量分数，A．R)；氧氯化锆(≥ 关键词： 纳米氧化锆；旋转填充床；均相共沉淀；粒度 分布；分散性 R)；异丙醇、乙醇(A．R)；N：等。 中图分类号：TFl23 文献标识码：A 旋转填充床(北京化工大学)，乳化机(上海标本模 文章编号：1001—9731(2011)增刊I一0026—04 1 引 言 Mad- H一800；X射线衍射分析(XRD)：日本全自动Shi 稳定的氧化锆作为一种重要的氧化物陶瓷材料， ZU 最近几年在国内外得到高度的重视及广泛的应用。而 (TGDTA)：德国Netzsch的STA449C型同步热分 高性能陶瓷的理想ZrO。粉体条件是：平均粒度析仪。 100nm；形状为球形；无硬团聚；纯度高化学组成均匀；2．2实验工艺流程 粒度分布窄。其中纯度、粒度和无硬团聚是决定粉体 反应流程如图1所示。 性能的关键因素。目前国内满足要求的制备方法尚处 于实验室阶段，如：锆醇盐水解沉淀法[1]、水热合成 法[2’3]、化学气相沉淀法[4]、溶胶一凝胶法[5]等，这些方 法的工艺复杂、设备高昂、条件苛刻、原料成本高等缺 点，所以实现工业化生产较为困难。因此，纳米ZrOz 工业制备应与现有的各种制备技术相融合，尽可能地 提高粉体的纯度和细度并减轻硬团聚，降低成本，使之 适于工业化生产。 bed，RPB)，又称超 旋转填充床(rotatingpacked 图1 前驱体制备流程示意图 重力机或“Higee”是一种用离心力强化传递和混合过 1 Illustrationofthe for ofthe Fig processpreparation 程的新型设备。RPB作为一种新型的强化“三传一 precursor 反”过程的设备[6]，具有传质强度高、停留时间短等优 实验步骤如下：(1)关闭A、B、C、E、F阀，全开D 点。因此，RPB自80年代初诞生以来已获得了广泛阀；(2)1号釜中加入氨水，2号釜中加入锆液；(3)启动 的研究与应用，已经成为一项新颖的技术，即超重力技 超重力机电机，并调节电机转速；(4)打开氮气减压阀 术。北京化工大学教育部超重力工程研究中心对这项 技术经过十几年的研究和开发应用，已有大量成果和 开A、B阀，并迅速调节好各自流量，进