均苯三酚改性三聚氰胺-甲醛气凝胶的制备与表征.pdf

第24卷第11期 强 激 光 与 粒 子 束 Vol，24，No．11 2012年l1月 HI(；HP()WERI，ASERANDPARTI(：I．FBEAMS Nov．，2012 2)11—2 文童编号： 1∞14322(20l642一05 均苯三酚改性三聚氰胺一甲醛气凝胶的制备与表征+ 2。’， 刘天时h 陈 庚卜2’5， 任洪波2， 张 林2一 900 (j．两南科技大带材料科学与1程学院，四川绵阳62lGlo；2．中【=；IjT程物理研究院激光聚变研究中心，四川绵阳621 21010) 3．西南科技大学极端条件物质特性实验室，四川绵阳6 摘要： 以i聚氰胲，均苯i酚和甲醛为原料，经过溶胶凝胶、Cf)。超临界于爆，利备出幽均苯i酚改性 的最低密度为44mg／cm 果证明了均苯j酚的弓【人可以缩短凝胶时间。并采用扫捕电镜(SEM)，红外(FTIR)，热重(TGA)对样品进行 了表女F，测试表明：改性后的MF气凝胶具有F打直径30nn，的骨架构成i位连续宅阃网络结构，孔径约为100 nm，且分布均匀，热性能电有所提高。 关键词： 三聚氰胺一甲醛；气凝胶．； 均苯三酚改性； 溶胶凝胶； 超临界干燥 中图分类号： ()648 文献标志码· A doi：]o．3788／HPI，PBzol224]1．2642 胶法和超临界干燥技术成功制备出Si()。气凝胶。标志着气凝胶的问世n：。随着高能物理等基础科学的发展， 机气凝胶是制备碳气凝胶的前驱体，随着高储能密度材料的发展，有机气凝胶的制备得到了人们的广泛关注。 气凝胶是由结构单元尺度在纳米级的颗粒组成的新型多孔材料，密度低、孔隙率高、比表面积大、宏观均匀性 好、吸附能力强等，这些特性使得气凝胶在高效催化剂、吸附材料_及激光惯性约束(ICF)靶材料等方面具有 重要的应用前景。尤其是在激光靶物理研究中，有机气凝胶组成元素原子序数较低，对液态氘氚具有良好的浸 氰胺和甲醛为原料制备出三聚氰胺一甲醛(MF)气凝胶。7，在国内，张勇和尚承伟等人都对MF气凝胶进行了不 同程度的研究。8…。本文着重介绍i聚氰胺均苯三酚一甲醛(MPF)体系气凝胶的制备及表征。 1 实验部分 1．1实验试剂 剂厂生产。 1．2 MPF气凝胶的制备 MPF湿凝胶的制备：按比例配制三聚氰胺和均苯j酚混合物的溶液并加入适量碳酸钠作为催化剂，待加 热使其溶解后，按甲醛的摩尔数与三聚氰胺和均苯三酚混合液摩尔数比为3：1的比例加入甲醛溶液，在磁力 搅拌器上搅拌10m—n左右，溶液的颜色不再变化后，将其移入20 mI。无色透明的安瓿瓶中，并用酒精喷灯封 口，待冷却下来检验封好的安瓿瓶不再漏液后放人95℃的烘箱中，最短可以在3．5h得到湿凝胶。 MPF气凝胶的制备：将凝胶从安瓿瓶中取出，分别经过1：l的乙醇水溶液、无水乙醇、丙酮的清洗和对内 部溶剂的替换，以去除催化剂、水和剩余的甲醛。把交换好的湿凝胶移人高压釜中，缓慢通人液态二氧化碳以 交换出凝胶体中的丙酮。一定时间后．通过加压和升温使容器中的液体二氧化碳的压力和温度达到临界点，然 后在维持其湿度不变的情况下缓慢放掉二氧化碳气体，最终得到密度最小为44mg／cm3的改性MF气凝胶。 1 2 2 05一l *收稿日期：201l28， 修订日期：201 8 基金项目：高温高稼度等离子体物理埘防科技重点真验室基金项目(si48。oj02052w0802，；目家高技术发展订鲻项目 作者简介：刘天时(1987一、．男，硕十。从事功能材料的研究；llulianshll987@163．c。m。 通信作者：张林(1964)．男，研究员．从事功能材料等研究：zhlmy@smacon、。 万方数据 第11