2个十钒酸盐类化合物的合成及晶体结构.pdf

第48卷第4期 华中师范大学学报(自然科学版) Vol。48No。4 2014年8月 OFHUAZHONGNORMALUNIVERSITY(Nat．Sci．) JOURNAL Aug．2014 文章编号：1000—1190(2014)04—0544—05 2个十钒酸盐类化合物的合成及晶体结构 张桂玲h，冉 靓1，罗绪强2 (1．贵阳学院化学与材料工程学院，贵阳550005； 2．贵州师范学院资源环境与灾害研究所，贵阳550018) 摘要：合成了2个含有十钒酸根阴离子的化合物(C：H。N。)；[HN(CzHs)。]。V·00zs·MeOH· 3H：O(1)和[V(bpy)。]：V。。O。。(2)，通过单晶x-射线衍射、IR光谱及元素分析进行了结构表征，结 =105．611(2)。，V一10488(2)砧，Z一4，Dc一1．621 Mg·m，包含1个[Vl。02。]”聚阴离子、4 个质子化的咪唑、2个质子化的三乙胺、1个甲醇分子和3个结晶水分子；化合物(2)也为单斜晶 4048．6(9)A3，z一2，Dc=1．651 Mg·m～，包含1个[V，。O：。]6一聚阴离子和2个V(bpy)i+配阳 离子． 关键词：多金属氧酸盐；十钒酸盐；合成；晶体结构 中图分类号：0614．51 文献标识码：A 4|，本文尝 多金属氧酸盐是无机化学中的一个重要研究 五价钒本身在酸性条件下聚合所得口2‘1 领域，发展至今已有100多年的历史．因其不寻常 试在弱碱性条件下，V02+和空气中的氧发生氧化 的功能特性和反应特性，在光、电、磁、催化、药物等 还原反应，辅以其它有机配体，获得了2个新型十 领域引起了人们的广泛兴趣，合成和表征含有机分 钒酸盐化合物，其中一个外界阳离子为质子化的三 子的多金属氧酸盐自组装化合物已成为多金属氧 乙胺、咪唑和溶剂分子水和甲醇，另一个的阳离子 酸盐合成化学的热点之一[1巧]．钒有三价、四价、五 为三价钒配合物． 价等化合态，通常以钒氧键的形式存在，与氮和硫 1实验部分 也容易形成较强的配位键，并且具有多变的立体化 学配位结构，从四面体和八面体到三角双锥、五角 1．1仪器与试剂 Vario 双锥等．可组装成如带形，半球形，笼型等各种形状 EL型元素分析仪，德国Elementar公 Smart—1000 的孤立的多阴离子簇，还可以形成一维(1D)链状， 司；Bruker CCD型X一射线单晶衍射 Nexus 仪；Nicolet 470型FT—IR，KBr压片，在400 二维(2D)层状和三维(3D)网状等结构复杂多样的 ～4000 金属氧簇合物[6。9]．在众多的含钒化合物中，十钒酸 cm|1范围内摄谱；咪唑、甲醇、乙醇、三乙 盐因其结构独特有趣，组成多变，极具潜在应用价 值越来越吸引人们的关注和兴趣．将有机或有机金 均为市售分析纯． 属基团引入多酸化合物