5-对甲氧基苯亚甲基咪唑啉-2,4-二酮的微波合成和晶体结构.pdf

i瑟j。 ：：兰!!墨墨 !婴：!! 结竺釜差!!篓：篓竺：堕!竺—-型竺』竺生————————————三二竺 5一对甲氧基苯亚甲基眯唑啉一 2，4一二酮的微波合成和晶体结构㈨ 郭成a缪春宝6庄启亚6房芳6蒋虹6屠树江6④ 3(南京工业大学理学院，应化系，江苏南京2lO009) 221009) n(徐卅l师范大学化学系、江苏省药用植物生物技术重点实验室，江苏徐卅I 标题化合物c11HloN203是由咪唑啉．2，4．二酮、对甲氧基苯甲醛在微波辐射下反应而得， 反应在5分钟内完成。结构通过单晶x．射线衍射法测定，其晶体属三斜晶系，空间群何，^4= 2182l，Ⅱ=5．346(1)，6=lO．212(2)，c=】O368(2)A，q=72．34(2)，卢=7535(2)，y=78．09(2)。，y= 516．6(2)A3，z=2，Dc=1．403g／cm3，∥=0 唑环与笨环之间的两面角为545。，分子之间存在氢键，形成了网状结构。 关键词：咪唑一2．4一二酮，台成，微波，晶体结构 许多杂环化合物具有生物活性，广泛地被用 意卜“。我们在前文p9峙＆道了利用微波技术合成 做药物。杂环化台物的合成是人们研究的热点之 杂环化合物，本文报道标题化合物的合成及晶体 一，人们通过各种方法合成杂环化合物，或是通 结构。 过各种方法在环内引入杂原子，或是通过各种方 法关环合成杂环化合物，抑或是利用杂环化合物 l实验部分 衍生出新的杂环化合物。亚苄基咪唑啉．2，4一二酮 具有重要的生物活性．例如：5．亚苄基咪唑啉 1．1仪器和试剂 ．2。4．二酮在医药上的用途最为广泛，其中苯妥英 微波反应在经改造的带回流装置的三乐牌一 纳(5，5．二苯基咪唑啉．2，4．二酮)是最常用的抗颠650型家用微波炉中进行(南京三乐电器厂生产)； 疯药物…：Jallos等人发现5．亚苄基咪唑啉．2，4一二x．射线衍射分析在siemensP4型四圆衍射仪上进 酮及其衍生物和5一苄基．2一硫代咪唑啉一2，4．二酮 行：熔点测定用毛细管法，温度计未经校正。 具有良好的杀灭真菌的能力”3：许多5，取代咪唑 1．2标题化合物的合成 啉．2，4．二酮衍生物，如5．亚苄基咪唑啉．2，4一二酮 将等摩尔的4．甲氧基苯甲醛O．689(5mm01)， mL加 及当在苯环的邻、问位有甲基、氯代时均显示一 咪唑啉．2，4．二酮O．509(5mm01)，乙二醇5 定的抗惊厥作用”{。同时亚苄基咪唑啉．2．4一二酮 入30n1L短颈圆底烧瓶中，充分混匀后，放入微 也是一类重要的有机化学中间体，例如，通过亚 波反应器，装上回流冷凝管，用285w功率，辐射 苄基咪唑一24．二酮的加氢水解可制备苯丙氨酸。 5分钟，取出冷却后，倒入loonlL水中，静置4h， 由于微波具何独特的内加热方式，微波辐射下的 抽滤，得到的固体用95％乙醇重结晶，得到淡黄 有机反应具有反应速度快、时间短、副反应少、 色长方体单晶．该单晶用于x一射线衍射分析结构 产率高、易分离、好处理、环境友好等优点，微 产率95％．熔点149一】50。C。 波在有机合成中的应用已引起了人们的广泛注 2002．06130收到：2002．12-07接受 ①江苏省化学工程与按术重点实验室开放基金(Uso1096)资助项目 ②联系人E_mal】laotu200l@263net 万方数据 1．3 8之bl嚣．1i=：琶：苫：篡＆i方’ x-射线衍射实验与晶体结构．一，…， P