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8-喹啉-1,4-丁二醚的晶体结构.pdf
第24卷第5期(2008) 河西学院学报 V01.24No.5(2008)
==ill
8.喹啉。1,4。丁二醚的晶体结构
展惠英
(忖肃联合大学化工学院,甘肃兰州730000)
接簧:以S一喹秣-l,4-丁豢醚(BQD》的晶律为材料.罔四簿衍射仅测踅7该化合物翡晶体结擒,晶体
关键蠲:s.喹啉.1,4-丁二醚;晶体结构
中图分类号:0621.1文献标识码;A
0前言
属戮褰子一样,有较赛豹髫电挂和热稳定性的特挂n.然迄今寒觅8.羟基瞧啭衍生的攀醚或双醚纯会携的菇体结棱掇遵.
本文就如何合成BQD及革龉体的晶体数据作以报道.
1实验
1.1BQD酶台浅
按文酬2饼提出的方法,合成了BQD.
I.2BQD的单龋制备
将合成鳇BQD,热漆警Z。氯$黜中,装入锥形小瓶巾,室涵殴譬,势不时幔慢加入乙醚(酝p).鳓d麓,褥无色照
体,置真空予燥气中.
1.3晶体结构测定与修正
将0。28XO。30
墨单色化Mo-Kal射线(^司.71073A)在21.2擎电8≤25.21。范围内,收集25个衍射点,并经最小二乘法修正,确定
0扫描方式,扫描宽度
晶胞参数.晶体学数据及结构分析参数见表l,在294.154-1.5k下,在20≤49.90范围内,用o/2
为轰∞秀(O。85+0.35tan
点fl≥1.56(0]1939个用乎结构修正.数据收集过程中,设饕6个标准衍射点,每隔98个反射循环检溅一次,结果表明最大
强度偏差小于1.5%.
强度数据逡行了基予掣羟接豹经验吸收技燕秘tp因子校正,最大潮最小透过俊分别隽l。0000和O。9124.晶体结构用
直接法(MITHRIL程序)解出,氢朦子全部从麓电子云图找到,僵不参加结构修正,只参加结构因子计算,经过茇值
Fouri盯合成和全矩阵最小=乘法修嫩,最终偏离因子R=0.0430和R(I)锄.03839( 0/
12+
确}),最终蓑馕电子密度圈的聂亮峰A蠹。隽0.266e/爱秘最低峰A‰为∞243e,岔,s=l。l
长和键角分别见表3和袭4.
2.结构壤述与讨论
BQD的分予结构觅图1.图2是分子在晶胞中的堆积捧列.
单个的BQD分子是哟位于正丁烷两端的二个8-氧喹啉基组成的,非常中心对称的分子,这袭Ij)JBQD悬一个较为稳定
收稿日期:2008.03.2l
豫誊麓会:展惠英(1974-),女,甘鸯磅选人,甘簿联合大学化盖学院谤耀,从事分糖纯学辑究。
-34。
万方数据万方数据
展惠荚:8。喹旗.1,4-丁二醚懿螽臻鳕稳
表2非氢原子坐标(xl的翔各向同饿热参数(盖2x!05
N(1) 7204(2) 3515(2) 9161(2) 50(1)
28
N(2) 18(2) 5844(2) 6834(2) 61(1)
q1) 78l
7330(2) l(1)89450)弱(1)
试2》 1008(2) 7197(2) 6450(1’ 750)
c(1)8733(2)
c(2) 7162(3)4867(2)9234(2) 620)
c(3)8575(4)
50”(3)8957(2)69(2)
co) 10092(3) 3861(38573(2)63(1)
c《
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