8-羟基喹啉修饰玻碳电极微分脉冲溶出伏安法测定痕量铅.pdf

2008年8月 襄樊学院学报 Aug．，2008 of 第29卷第8期 JournalXiangfan Vol29NO8 University 8一羟基喹啉修饰玻碳电极微分脉冲溶出伏安法测定痕量铅 雷克林1，陈婉华2 (1．襄樊学院化学与生物科学系，湖北襄樊441053； 2．成宁学院化学与生命科学系，湖北成宁437005) 摘要：本文报道了一种用化学修饰电极测定水中铅离子的新方法．实验过程中，各种实验参 数如电解质种类及酸度、修饰剂用量、富集电位和时间、扫描速度得到一定的优化．在pH=4．0 的HAc．NaAc缓冲溶液中，铅离子与8．羟基喹啉生成螯合物富集在电极表面，然后在．1．0V被还 原成零价的铅，在向阳极电位扫描的过程中，还原的铅被氧化而从电极表面溶出，出现阳极溶出 检测限为l×10。11mol／L．在5×10一mol／LPb(II)试液中，连续测定3次的标准偏差为6．3％． 关键词：8．羟基喹啉；铅；化学修饰电极；微分脉冲溶出伏安法 中图分类号：0657．15 文献标志码：A 在重金属污染中，铅尤为突出，毒性很大，与Cd、cr、As和Hg合称为“五毒”【卜21．铅对人体的影响 是全身多系统的，其中对神经系统、血液系统和造血系统危害最大，它进入人体血液后会生成一种血铅， 对人的智力有很大损害p圳．同时铅中毒还会导致流产和不育p】．因此，测定环境中痕量的铅具有十分重要 的意义．目前报道的测定铅离子的方法有原子吸收光谱法16J、催化动力学分光光度法【7】以及共振光散射增强 法18】等，这些方法大多涉及贵重的仪器和复杂的操作．化学修饰电极通过修饰剂的制备而实现底物的表面 电催化和电化学改性【9J，制备和操作简单，已经广泛地用于重金属离子的测定，如用聚吡咯覆盖的汞膜玻 cu2十、Pb2+，杯芳烃修饰玻碳电极吸附溶出伏安法测定微量铅【10j．本文用8．羟基喹啉修饰玻碳电极脉冲溶 出伏安法测定痕量铅，并进行了各种实验条件的优化．该方法操作简单，快速，成本低廉．用于实际水样 的测定，具有灵敏度高、线性范同宽、检测限低等特点． 1 实验部分 1．1主要仪器与试剂 LK98系列微机电化学分析仪；i电极系统：玻碳电极为T作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极 为参比电极． o．01 mol／LPb(II)标准溶液；18一羟基喹啉乙醇溶液；实验所用其它试剂均为分析纯；实验用水为 mg／ml 二次蒸馏水． 1．2修饰电极的制备 用A1203溶液在抛光布上将电极抛光至镜面，用蒸馏水洗净，再分别用l：l硝酸、蒸馏水超声波清洗， 自然晾干．用微量进样器将8．羟基喹啉乙醇溶液滴在电极表面涂布均匀，自然晾干即可． 1．3实验方法 取9．0ml 静止30s．记录从一1．0V到．0．4V的阳极溶出伏安图，测量．0．43V处的溶出峰高，由此测量痕量铅． 收稿日期：2008—07—06 作者简介：西克林(1966．J，女，湖北襄樊人，襄樊7≯院化学与乍物科学系刖教授 万方数据 雷克林，等： 8-羟基喹啉修饰玻碳电极微分脉冲溶出伏安法测定痕量铅 2结果与讨论 2．1铅离子的溶出伏安图 5x 喹啉能提高测定铅离子的灵敏度． 嵌 赵 、 避 智 图1 5x10。mol／L铅在裸玻碳电极(曲线a)和修饰电极(曲线”上的溶出伏安图 (富集电位一1．OV，富集时问5分钟，扫描速度50mV／s，脉冲振幅lOOmV) 2．2支持电解质及酸度的影响 在不同的支持电解质中，Pb2+的电化学行为不同．分别实验了铅离子在支持电解质如Na3PO。、 4．0的0．1mol／LHAc-NaAc溶液为最佳支持电解质． 2．38．羟基喹啉的用量 从图1可知8．羟基喹啉