Au@SiO2纳米核壳结构的制备及光学性质研究.pdf

第32卷，第12期 光谱学与光谱分析 2012年12月 and Analysis December，2012 SpectroscopySpectral Au@Si02纳米核壳结构的制备及光学性质研究 谭恩忠1’2，殷鹏刚从，黄伟峰2，于舸1，于春娜1 1．北京石油化工学院数理系，北景102617 2．北京航空航天大学化学与环境学院，仿生智能界面科学与技术教育部重点实验室，北京100191 摘要采用一种新方法制备了Au@SiCh核壳结构的纳米颗粒，利用透射电镜和紫外一可见吸收光谱对产 物的形貌和稳定性进行了表征。以对巯基苯甲酸(PMBA)作为探针分子，分析了Au@SiOa颗粒的SERS特 10的溶液中，SiOa 了对SiOa层厚度的调节；研究了Au@SiOa颗粒在碱性溶液中的稳定性，结果显示在pH 壳层在24h内被明显腐蚀，96h后完全消失。此工作将为Au@SiQ的制备、存放和应用提供有益的参考。 关键词Au@SiOz；核壳结构；表面增强拉曼光谱；腐蚀法 中图分类号：0648；0657文献标识码：A DOI：10．3964／j．issm1000-0593(2012)12—3267—04 引 言 1实验部分 表面增强拉曼光谱(SERS)作为一种高灵敏度，高选择1．1试剂与仪器 性的探测技术受到了越来越多的关注[1’2]。在生物探测中， 主要试剂包括无水乙醇、柠檬酸三钠、氢氧化钠、氨水、 经常使用的SERS标记法，通常是直接将标记分子修饰在氯化钠，均为分析纯，产自北京化工厂；正硅酸乙酯 金、银纳米颗粒表面。这种标记法简单、有效而且能够获得 (TEOS)，分析纯，产自广东汕头市西陇化工厂I对巯基苯甲 强的SERS信号，但也存在诸如探针分子容易受到污染，重酸(PMBA)，分析纯，产自东京化成工业株式会社；氯金酸， 现性差等缺点【3一]。针对这个问题，Nie[5]和Natan等[6]提出 分析纯，产白沈阳市金科试剂厂；3-氨丙基三甲氧基硅烷。 可以通过表面包裹Sioz的方法对Raman分子标记过的金或95％，产自Cell Belgium。主要仪器设备包括集热式恒温加 银纳米颗粒进行保护，这样可以较好的克服直接修饰法的一 热磁力搅拌器(DF-101S，郑州长城科工贸有限公司)、精密 些缺点。为了得到理想的结果，多个研究小组对这一问题开 展了大量的研究口_11]。 RAM SIGMA)、激光拉曼光谱仪(LabHRS00，法国JY公 DOUBLE 以往的报道中，一般都是将Raman标记分子首先修饰司)、紫外可见分光光度计(CINTRCIGBC澳大利 到金或银纳米颗粒表面，然后再包覆SiOa层。这类方法有它亚)、透射电镜(TEM)(JEM-2100F，JEOL)。 的优点，即标记分子直接吸附在金属纳米颗粒表面，Raman1．2方法 信号一般较强。但此类方法的缺点也很明显，即由于sio=与1．2．1制备金纳米颗粒 标记分子的相容性问题，限制了探针分子的选择范围和吸附 根据Frens等合成金溶胶的方法制备直径约50ilm的金 纳米颗粒[1 数量[1引。本研究借助Liz-MarzAn等的方法并对其进行改 41。具体实验步骤如下：将30mL质量浓度为 进[1“，将其采用的两步法生长并调节siQ层厚度的方法改0．01％的HAuCh溶液置于100mL圆底烧瓶中，将圆底烧 为一步法合成，尝试首先在