一种纸用香精成分的分离与鉴定.pdfVIP

维普资讯 第34卷第3期 日用 化 学 工 业 Vo1．34No．3 20O4年 6月 ChinaSurfactantDete~ent＆ Cosmetics June嗍 一 种纸用香精成分的分离与鉴定 王成云 ，龚丽雯 ，李京 (1．深堋出人境检验检疫局，广东 深堋 518045；2．深堋市龙岗区自来水有限公司，广东 深堋 518115) 摘要：采用 GCJF13R联用技术对一种纸用香精的组成进行 了定性鉴定。比较了不同色谱柱的分离效果，选 择DB一23色谱柱对该香精进行分离。采用红外光谱对香精组成进行了鉴定，确定该香精由34种组分组成。 其主要成分为酮类、酯类、醚类、醇类及烷烃类化合物 ，此外还含有少量的醛类化合物。 关键词：香精；分离；鉴定 中图分类号：TQ657 文献标识码：A 文章编号 ：1001—18o3(2oo4)o3—0187—03 纸用香精的质量是保障芳香纸和芳香印刷品质量 计算机检索，鉴定香料的各个组分。 的重要因素，了解纸用香精的组成对保证纸用香精的 2 结果与讨论 质量具有特别重要的意义。香精中含有许多同分异构 2．1 色谱柱的选择 体，它们的香味在香料配制中的作用又各不相同。因 分别采用多种色谱柱对样品进行分离，结果表 此，对各同分异构体的准确鉴定，对确定香精香料的 明，当采用 HP一1(30m×0．32mnl×0．25脚 )、HP 组成具有十分重要的意义。通常采用质谱法或红外光 一 5 (30m×0．32mill×0．25a／n)、DB一5(30m× 谱法来确定香精香料的组成。GC／FTIR联用技术是一 0．32mm×0．25肿 )、SupelcowaxTM—l0等色谱柱来 种理想的分离鉴定香精香料的方法，可以为精确地鉴 进行分离时，其分离效果较差；而采用 DB一23色谱 定各种香料香精的挥发性组分提供一个可靠的光谱信 柱 (3om×0．32inot×0．25脚 )来进行分离时，除少 息Llj。作者采用GC／FTIR联用技术对一种纸用香精 数峰的分离效果较差外，其他峰均能得到很好的分 的组成进行了定性鉴定，确定了该香精的组成。 离，且分离较差的色谱峰也均能较好地定性。因此， l 实验部分 选用的色谱柱为DB一23色谱柱。 1．1 主要仪器与试剂 2．2 纸用香精各组分的鉴定 一 m 750型傅立叶变换红外光谱仪，美 国 图1为香精的红外重建色谱图，图中共有35个 Nicolet公司；HP6890气相色谱仪，美 国惠普公司； 色谱馏分 (第一个色谱峰是溶剂乙醇)。从图 1可看 DB一23色谱柱 (30m×0．32mm×0．25 )，美国惠 出，除溶剂峰外，大部分色谱峰分离较好，但是也有 普公司；无水乙醇：质量分数 99．7％，广州市海 部分色谱峰有一定程度的重叠。由于红外光谱对同系 珠区化学试剂厂提供；香精，碧源纸品厂提供。 物的鉴定能力较差，而且色谱峰的部分重叠又给计算 1．2 样品测试 机检索带来一定程度的困难，因此用下述方法来提高 将香精用无水乙醇稀释后，直接进样到色谱柱 计算机检索的准确性。首先，对主色谱峰的红外光谱 中，色谱柱经程序升温后实现组分的分离。所采用的 图均用邻近基线的红外光谱来进行差谱技术处理 ，尽 色谱条件：进样 口260oC，检测器280oC，连接线 量消除其干扰。未进行差谱处理时，各色谱峰对应的 220oC，柱温采用程序升温，初始90℃，以3oC／min 红外