基于粉末X射线衍射的7-ADCA晶体结构解析.pdf

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基于粉末X射线衍射的7-ADCA晶体结构解析.pdf

·陕 讯 基于粉末X射线衍射的7-ADCA晶体结构解析 胡恩萍①承强① 郭灵虹② 李晖①+ (四川大学①化学工程学院,②分析测试中心,成都610065.%联系人,E—mail:sigmax@263.net) 摘要 Carlo 获得较高分辨率的衍射数据.通过指标化计算确定其晶体结构所属晶系及空间群,再运用Monte 模拟退火得到三维晶体结构模型,用Rietveld方法精修晶体结构和晶胞中各原子分数坐标.结果表明, 该晶体属于单斜晶系,P21空间群,晶胞参数为a=13.50A,b=6.01A,c=5.91 A,口=y=90.000,∥=101.960, Z=2.V=469.10A3. 7-ADCA晶体结构 分子模拟 关键词 x射线粉末衍射(XPRD) 药物的晶体结构直接影响药物的多种物理化学 天津大学等对此进行了大量的研究【l】.但是,有关 性质,尤其是溶解性.同一分子结构的不同晶型的溶 7-ADCA晶体学结构参数的研究还未见报道.本研究 解度是有差异的,从而影响药物的生物利用度和治 使用常规x衍射仪获得了具有较高分辨率的衍射图 疗效果.有机分子的多晶性是普遍存在的,因而药物 谱,并运用计算晶体学方法进行解析【2】,获得了 晶体结构的研究已经成为固体制剂设计、原料药生产 7-ADCA的晶体结构测定与解析的初步结果. 工艺改进的重要组成部分【lqJ.美国食品药品管理局 1材料与方法 已不允许未确定晶体结构的药品上市【4】,足见其重要 (i)样品.7一氨基一3.去乙酰氧基头孢烷酸(分 性.然而,由于学科视野的传统局限,目前公开报道 子结构见图1),购自华北制药集团倍达有限公司,含 的有机分子的晶体结构远少于无机晶体,其中关于 量大于98%,白色结晶粉末. 有机药物的晶体数据就更显不足. 通常情况下,晶体结构主要采用x射线单晶衍 射方法测定,此方法发展成熟,得到的衍射图谱质量 高,结构解析精度也高;但其先决条件是需要有足够 尺寸和纯度的单晶,由于单晶制备需要丰富的技巧 和足够的时间,因而成为晶体结构测定工作的瓶颈. 在新材料的发现和研究过程中使用的固体材料多属 于多晶状态.对复合材料和纳米材料等进行结构研 究,都只能在多晶状态下进行.因此x射线粉末衍射 图1 7-ADCA分子结构 法在表征物质的晶体结构、提供结构信息方面具有极 其重要的意义和实际应用的价值.随着计算技术的进 (ii)X射线粉末衍射测量.粉末衍射测量采用 步,用粉末衍射数据解析晶体结构已经成为国际晶 X’PertPro 射仪,CuK叭辐射(O.154056 体学界研究的热点【5胡】.其基本理念是:在对多晶粉 nm),石墨单色器,管电 压40 末进行精密测定获得高质量的衍射谱图的基础上,提 kV,管电流40mA,20扫描范围50-60。,扫描速 取足够精确、足够数量的衍射强度峰,使用分子动力 率0.0l。/s,步长0.01。. (iii)表观压缩密度测量.取0.45 学模拟获得晶体结构模型,再调整结构模型参数并模 g样品放入 Nicolet60SX 拟其衍射谱,通过这样的动态调

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