以脂肪二胺为单体的聚酰亚胺的合成与性能研究.pdfVIP

维普资讯 第 15卷第 6期 高分子材料科学与工程 Vo【．1S．NO 6 1999年 U 月 POLYM ER M ATERIAISSCIENCE AND ENGINEERING Nov．1999 ／＼＼以脂肪二胺为单体的聚酰亚胺的合成与性能研究 厂，． 李 凌 6 ～ 杰 黄 越 朱子康 王宗光 固 、，n 一 L}， —— 面j 所．t 。z。 ． ，7口 摘要 以，：-IL~-兢厦二苯醚3．4一四甲酸二酐为单体．在NMP中厦宣温下进行缩泉．建 60进 行溶斑热亚胺化 6h得到聚酰亚胺 所得到的聚酰亚胺不能溶 于有机溶剂 。聚酰亚胺的蛙璃化转变温度随蛄相 中 - (CH2)．一基 团长度 的坩加而绒性下降。这一系列聚酰亚辟具有较高的熟稳定性 ，熟降解起姑温度在 500C左右。 苎中竺圈要分类号 氪苎 。 。。岬醴二酐，塑苎塑 同笼 ：TQ323．7 文献标识码 ：A ’I 聚酰亚胺是以酰亚胺环为结构特征的杂环聚合 分子筛进行干燥。 物，它具有突出的耐热性能及优异的综合性能 ]。 1．2 聚酰亚胺 的合成 通用型聚酰亚胺是以芳香二酐与芳香二胺聚合而成 1．2．1 聚酰氨酸的夸成 ：将等 当量 的ETDA及二 的 由于这一类聚酰亚胺本身结构上的刚性 ，导致 了 胺单体 以固体形 式加入 NMP中 (固含 量 10 ～ 它在加工成型及在应用于某些特定场合 时的困难； l5 )，在室温下进行搅拌 ，直至固体单体全部 消失 ， 通用型聚酰亚胺直至分解温度不溶、不熔 ，只能在它 生成秸稠的聚酰氨酸溶液。 的预聚体即聚酰氨酸阶段成型，然后高温亚胺化成 1．2．2 聚酰氨酸的亚胺化 ：本研究采用了溶液热亚 聚酰亚胺。而聚酰氨酸必需在低温下储存 ，这导致 了 胺化方法对所得的聚酰氨酸进行 了亚胺化，将 聚酰 在储存及运输上的困难；同时，亚胺化所需的高温 氨酸溶液加热至 160C，并加入重蒸过 的甲苯以共 (250～300C)又会限制其应用口J。因此 ，近年来 国 沸物形式蒸出生成 的水 ，整个过程持续 6h以保证 内外学者对 聚酰亚胺的改性做了大量的工作 ，改性 亚胺化完全 的目的是在耐热性能与加工性能之间找到平衡 。其 1．3 聚酰亚胺的结构及性能表征 中最主要的方法是在聚酰亚胺 主链 上引入柔性键或 1．3．1 IR测定：聚酰氨酸和聚酰亚胺薄膜 的红外 柔性链 ，以降低 丁 或 丁 。 谱图是在PE983红外分光光度计上测得的。将聚酰 本文报 道 以脂肪二胺 ，一二氨基 rl烷及二苯 氨酸溶液旋转擦膜 ，然后在 70C真空抽干 16h．得 醚 3，3，4，4 四甲酸二酐为单体 的聚酰亚胺的合成 到聚酰氨酸薄膜 。将聚酰氨酸薄膜在 200C亚胺化 及性能的研究 2h，得到聚酰亚胺薄膜 。 1．3．2 溶解性：将聚酰亚胺固体样品在室温下加入 l 实验部分 溶剂 中，观察其溶解情况 。 1．1 原料 1．3．3 透光性：聚酰亚胺 薄膜在紫外一可见的透光 1，4一丁二胺 (DAB)：I．R． 97 ，Fluka；1，6一 性能是在上分 7530型紫外一可见分光光度计上测得 己二 胺 (DAH)；I．R． 99 ，Merck；1，8一辛二 胺 的，将聚酰