多孔氧化铝模板结合sol-gel旋转涂敷法制备PZT纳米管.pdf

宋 晔等：多孔氧化铝模板结合sol—geI旋转涂敷法制备PZT纳米管 1605 宋 晔1，蒋龙飞1，戚卫星1，路超1，朱绪飞1，杭启明2，朱信华2 (1．南京理工大学软化学与功能材料教育部重点实验室，江苏南京210094； 2．南京大学物理学院固体微结构物理国家重点实验室，江苏南京210093) 摘要： 利用溶胶一凝胶旋转涂敷法在通孔的多孔FEl 缺陷。浸渍涂敷法的最大缺点是其合成纳米结构材料 极氧化铝(PAA)模板中制备了锆钛酸铅(PZT)纳米 的唯一驱动力只有毛细管作用。而且，使用的溶胶一 管，研究了溶胶浓度对样品形貌的影响。利用SEM和 般具有较低的浓度(约5％(体积分数))，沉积在孑L洞 TEM观察了纳米管阵列和单根纳米管的形貌，采用 中的纳米结构材料常因热处理时的大幅度体积变化而 XRD和EDS图谱分析了纳米管的相结构和化学元素出现裂缝或缺陷。电泳沉积工艺则很复杂，需要特殊 组成。结果表明合成的PZT纳米管结晶良好，具有钙 设备，且很难合成长径比很高的纳米结构。鉴于此，本 钛矿结构(属于四方晶系)；纳米管具有较高的韧性但 表面较粗糙，直径和管壁厚度分别约为75和7nm，直提供毛细管作用力外，涡旋运动产生的旋涡力也能为 径与原始PAA模板的孔径相吻合。在一定范围内调 溶胶微粒进入PAA纳米孔洞提供动力。 节PZT溶胶的浓度(0．1～o．4mol／L)，均能在PAA本文以醋酸铅、丙醇锆和钛酸丁酯为主要原料，自 模板的孔洞中形成PZT多晶纳米管，且组成PZT纳制的通孔PAA膜为模板，采用sol—gel旋转涂敷法制 米管的晶粒随着溶胶浓度的增加而变大。 备了PZT纳米管，并研究了溶胶浓度对PZT纳米管 关键词： 氧化铝模板；sol—gel法；PZT：纳米管；制备形貌的影响。 中图分类号：TM22+3；TB383文献标识码：A 2 实 验 文章编号：1001-9731【2012)12—1605—05 2．1 PAA模板的制备 1 引 言 铁电纳米结构因其独特的物理性能和诸多潜在的 电容器专用高纯铝箔为原料，在2％(质量分数) 用途而受到广泛关注[1巧]。其中，有序排列的锆钛酸铅 的天然氧化膜；取出铝片，用去离子水冲洗干净；在 (PbZr，Ti。一：O。：PZT)铁电纳米材料由于具有介电 常数高、压电性能优异、居里温度高和耐击穿等优点， 75℃下，磷酸／铬酸混合溶液(质量比为m(磷酸)；m 已成为铁电纳米结构领域的研究热点[3-6]。目前，制备 铁电纳米结构的方法有很多，如模板辅助法[5。9]、电子 的电流密度恒流电化学抛光1～2min，使铝片表面成 为光亮的镜面，再用去离子水洗净。 束光刻[10]、水热法‘11]、液相沉积(LPD)[123等。其中多 孔阳极氧化铝(PAA)模板法可在纳米尺度上有效控 将预处理后的铝箔作为阳极，在0．30mol／L的 制铁电体的排列以及相邻铁电体之间的距离，且可有 效地避免电短路交叉连通现象，已迅速发展成为制备 氧化3h。再将试样浸泡在温度为60℃，浓度为1．8％ 铁电纳米结构的一种重要方法[5‘8]。利用PAA模板法(质量分数)铬酸和6％(质量分数)磷酸的混合溶液中 制备铁电纳米结构的方法又包括脉冲激光淀积(PLD)一定时间，以除去第一次阳极氧化生成的氧化膜，同时 在铝基体表面留下规整的周期性凹坑。然后，在和第 法[5|、溶胶一凝胶(sol—gel)法[6]、浸润(wetting)法口1、电 一次阳极氧化同样的条件下，按照相同的方法进行第 化学沉积法[81等。其中，sol—gel法只需将相应的铁电 体溶胶浸入PAA模板中后，在适宜的温度下进行热处 二次阳极氧化5h。再以1V／rain的降幅将电压降至 理，再去除模板，即可形成铁电纳米结构。并且