多金属氧酸盐[Co(phen)3]2(SiMO12O40)#183;0.5H2O的水热合成与晶体结构.pdf

2010年10月 兴义民族师范学院学报 Oet．2010 第3期 of Normal for Nationalities No．3 Journal Xingyi University 水热合成与晶体结构 史振雨 (兴义民族师范学院，贵州 兴义 562400) 关键词：多金属氧酸盐；水热合成；晶体结构 文章编号2010)03_—0116--04中图分类号：0611．4文献标识码：A and structureofa Hydrothermal crystal synthesis (SiM01200·0．5H20 SHI Zhen-yu Normal for (Xingyi UniversityNafionMities，Xingyi，Guizhou562400，China) Abstract：Anew been Keggin-typepolyoxometalate，[Co(phen)3]2(SiM012040)‘0．5H20，hassynthesizedbyusingpre-synthesized block．It inthemonoclinic 2 H4SiM0120∞舳buildingcrystallizes system，spacegroup 2．4918(5)ilm，B=101．095(4)o，V=8．734(3)nm3，Z=4，RI=0．0606，∞R2=0．0880． structure Keywords：polyoxometalate；Keggin；hydrothermalsynthesis；crystal 近年来，随着水热、固相合成等方法的引入和 出发合成出来的，而在水热条件下，直接利用预制 物理测试手段的提高，特别是x一射线单晶衍射 的多金属氧酸盐作为建筑块，且该建筑块在反应 技术的发展，一大批结构新颖、意义重大的多金属 后的化合物中骨架仍然保持完好的报道还很少。 氧酸盐及其衍生物相继被合成出来，极大地突破 这主要是因为在水热条件下，保持多金属氧酸盐 了经典多酸的范畴，丰富了多酸化学的研究内容 骨架在反应前后的完整性是非常困难的。本文用 [r-4]。其中，利用有机基团作为模板对Keggin型多硅钼酸I-h[SiMo。20柏1·xH：0作为起始原料，在水热 金属氧酸盐进行修饰是当前研究的主题之一，一 条件下合成了一种新的Keg{；in型多金属氧酸盐 些结构新颖独特的Keggin型多金属氧酸盐相继 被报道[5-gl。在这些化合物中，大部分是从简单原料菲咯啉的简写)，并通过元素分析、红外光谱和x 收稿日期：2010—09—14 作者简介：史振雨(197卜)，女，河南南阳人，兴义民族师范学院化生系讲师，硕士研究生，主要从 事无机化学的教学工作。 ·116· 万方数据 2010年 史振雨 第3期 多金属氧酸盐[co(phen)，]：(SiMo。：O柏)·0．5H：O的水热合成与晶体结构 射线单晶衍射对其进行了结构表征。 单晶X射线衍射分析表明，该化合物属于单 一、实验部分