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天然胶乳—挥发脂肪酸值的测定GB 8292—87 1 应用范围 　　本标准参照采用国际标准ISO 506—1974《天然胶乳—挥发脂肪酸值的测定》。 　　本标准规定了测定天然浓缩胶乳挥发脂肪酸值的方法。此法只适用于巴西三叶橡胶树的天然浓缩胶乳，不适用于配合胶乳、硫化胶乳。 2 引用标准 　　GB 8290 天然浓缩胶乳 取样。 　　GB 8298 天然浓缩胶乳 总固体含量的测定。 　　GB 8299 天然浓缩胶乳 干胶含量的测定。 3 取样 　　按照GB 8290规定的方法进行取样。 4 定义 　　挥发脂肪酸值是中和含有100g总固体的浓缩胶乳中的挥发脂肪酸所需的氢氧化钾克数。 5 仪器 　　马氏蒸馏器一个（如图所示）。 6 试剂 　6.1 30％硫酸铵溶液。 　6.2 50％硫酸溶液。 　6.3 0.01mol/L氢氧化钠标准溶液，用邻苯二甲酸氢钾以滴定法标定。 　6.4 0.5％酚酞溶液指示剂，用0.5g酚酞溶于100mL50％乙醇中。 7 样品制备 　　首先测定浓缩胶乳的总固体含量和干胶含量。在烧杯中称取50g胶乳，在搅拌情况下，准确加入50mL30％硫酸铵溶液进行凝固。必要时可将烧杯浸在70℃水浴上继续搅拌，直至凝固（一般在15min内可凝固好）。将乳清挤出用滤纸过滤，把凝块移至研钵中用研杵将乳清挤出，并在同一过滤器中过滤。吸取25mL过滤后的乳清，放入一干燥的100mL锥瓶中，准确加5mL50％硫酸酸化。摇匀。待测。 8 测定方法 　　使蒸汽通入马氏蒸馏器至少15min，然后放开蒸汽出口，使蒸汽经蒸馏器的外层夹套从出口流出，用移 液管吸取20mL酸化后的乳清放入蒸馏器的内管中，在冷凝器端部放一个100mL的容量瓶作接受器。然后部分关闭蒸汽出口的夹子，使蒸汽转入内管进行蒸馏。开始时蒸馏宜慢，然后将夹子全部关闭蒸汽出品，并调节蒸汽进入的速度，使每分钟馏出3～5ml液体，直到馏出液为100ml为止。将馏出液转入250ml锥瓶中，然后加入4滴酚酞批示剂，以0.01mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定。当溶液由无色变为淡红色时为终点。 　　空白试验：以20mL蒸馏水代替50g胶乳，同样加入50mL30％硫酸铵溶液，取出此混合液25mL，加5mL50％硫酸，酸化后取20mL按上法进行蒸馏及滴定。 9 蒸馏校正系数的测定 　　由于受仪器体积大小及蒸馏情况等的影响，蒸馏可能会稍有不完全，因此每一蒸馏器在使用前都必须先求出蒸出率的校正值。 　　用吸移管准确吸取20mL0.03mol/L乙酸标准溶液放入干燥的锥瓶中，加入30％硫酸铵溶液50mL，取出此混合溶液25mL置于另一干燥锥瓶中，加入5mL50％硫酸，摇匀后取出20mL，按上法进行蒸馏及滴定。重复一次，取其平均值，按下式求出蒸馏校正系数F（F一般为1.03左右）。 F＝加入量/蒸出量＝4.76×C0/C1（V－V0） 式中：C0── 乙酸标准溶液的浓度，mol/L； C1── 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； V/em── 滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL； V0── 空白试验氢氧化钠标准溶液用量，mL。 10 挥发脂肪酸值（按下式）计算 ?? ??? 挥发脂肪酸值＝0.330×C（V-V0）（202-WDRF）/WTS 式中：C── 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； V── 样品滴定时氢氧化钠标准溶液用量，mL； V0── 空白试验滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL； WDR── 胶乳干胶含量，％； WTS── 胶乳的总固体含量，％； F── 蒸馏校正系数。 　　每个试样做两个平行测定，其结果值大于0.10单位时相差应在10％单位以内。结果值在0.10单位以下时，结果相差应在0.01单位以内，然后取平均值。 尺寸：以毫米计 蒸气夹套蒸馏装置（马克哈姆蒸馏器） mm? 　　序 号　 　　A　 　B　 　C　 　D　 　E　 　F　 　G　 　H　 　I　 　J　 　K　 　外 径　 　29～32　 　13～14　 　9～10　 　5～6　 　25～27　 　44～48　 　9～10　 　15～17　 　　20～22　　 　11～12　　 　　9～10　　 　壁 厚　 　　1～1.5　　 1～1.5 　0.75～1.25 　0.75～1.25　 　1～1.5　 　　1～2　 　0.75～1.25　 　1.5～2　 　1～1.5　 　　0.75～1.25　 　　0.75～1.25