对—羟基苯甲酸苄酯合成方法的改进.pdfVIP

维普资讯 第 】9卷第5期 精 细 化 工 Vol 】9． 5 2002年5月 F1NE CHEM ICALS Mav2 0 0 2 纺织染整助剂 对一羟基苯 甲酸苄酯合成方法的改进 张竞清，李惠珍 (佛 山科技学院化学系．广东 佛 山 528000) 摘要：用对，羟基苯甲酸和氯化苄为原料，以二甲基亚矾 (DMSO)为溶剂，采用改进工艺合成对 羟基苯 甲酸苄酯 结果表明，n(酸)：n(氯化苄)=1．00：160，反应温度 134℃，反应时间35h 产率达 964％．产品质量分数99％。 关键词 ：对-羟基苯甲酸苄酯；对-羟基苯甲酸；氯化苄；二甲基亚砜 中图分类号：TQ616．9 文献标识码：A 文章编号：1003—5214(2002)05—0284—02 作为热敏 染料显色剂 的对一羟基苯 甲酸 苄 用水洗2次，抽干。将滤饼取出，加200mL水，加热 酯” ，广泛用来制作各种仪器仪表记录纸、复写 至沸，冷却 ，抽滤。滤饼在 80—90℃下烘干，得 白色 纸、票据等。其合成用一般的无机酸催化醇、酸直接 颗粒状产物 5．5g。 酯化法或酯交换法，常因极易生成树脂状物而难于 1．3 产物分析 实现反应，而必须使用特殊的催化剂 BuSnO，在氮 产物用毛细管法测得熔点 109～11O℃ (文献 气保护下，于 200℃下才能进行酯化反应 。文 值 11O℃)，经Lc分析对一羟基苯甲酸苄酯的质量分 献 报道，由对，羟基苯 甲酸先制成钠盐，再与氯化 数为 99％。IR(v．／em )：3064，1698，1373，1270， 苄在TEBA催化下，在二甲苯溶剂中进行相转移反 1243。羧酸的一0H吸收已完全消失。 应5h，产率为71．4％。另一文献 报道 ．将对一羟 基苯 甲酸制成钠盐 ，与氯化苄在二 甲基亚砜溶剂中 2 结果与讨论 反应，产率为83．8％ 作者参考该方法，在工艺上 2．1 反应物投料 比的确定 加 以改进，采用反应物氯化苄过量，把 反应温度 由 100℃提高至 134 ，并将产物后处理加 简化．使 对于反应物的投料比，文献采用对-羟基苯 甲酸 酯化产率提高到96．4％。 过量的方法。此法在产物提纯时需先分离和回收对- 羟基苯甲酸。作者改用氯化苄过量的方法，不但简 1 实验 化了操作，且产率显著提高 表 1列出不同物质的 1．1 仪器与试剂 量 比的反应结果 FTIR一550型红外光谱测定仪；Delta30O0型液 相色谱仪；熔 点用毛细管法测定 (温度计未经校 表 1 反应物投料比与产率的关系 正)。对．羟基苯甲酸、氯化苄、二甲基亚砜 (DMSO)、 碳酸钠 ，均为国产化学纯试剂 1．2 步骤 将2．5g碳酸钠置于 100mL三 口烧瓶中，加人 由表 1可见，反应物 (酸)：(氯化苄)=1．00： 10mL水微热使之溶解，加人 3．5g对一羟基苯 甲酸