对硝基乙酰苯胺的合成研究.pdfVIP

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化学推进剂与高分子材料 Chemical Materials 2009年第7卷第3期 PropellantsPolymeric ·研究与开发· 对硝基乙酰苯胺的合成研究 苏军义,都林林,刘孟丽 (黎明化工研究院,河南洛阳471000) 摘 要:以对硝基苯胺、乙酸酐和乙酸为原料合成对硝基乙酰苯胺。考察了反应物物质的量配比、 乙酸用量、反应温度、反应时问对对硝基乙酰苯胺反应收率的影响,利用正交设计选出影响产品收率的 主要因素,并对丰要影响因素进行了单因索的详细研究。找出最佳合成条件。反应收率99.12%(高效液 相色谱测定)。产品经红外光谱、’H—NMR和元素分析证实为目标产物。该方法反应条件温和,操作简 便.收率高。 关键词:对硝基乙酰苯胺;对硝基苯胺;乙酸酐;乙酸;正交设计 文献标识码:A文章编号:1672—2191(2009)03—0037—03 中图分类号:TQ246.31 与前面2种方法相比,该反应条件温和,不需 对硝基乙酰苯胺(p.nitroacetanilide)分子式为 C8HsN203,其结构式为: 要强酸或催化剂,反应收率达99.12%。 1 实验 》絮。 1.1 试剂 对硝基苯胺:分析纯,国药集团化学试剂有 CA登记号为104—04一I,白色棱状结晶。熔 限公司;乙酸酐:分析纯,开封化学试剂总厂; 点:215-217℃。沸点:100℃(1.067Pa)。几乎 冰乙酸:优级纯,开封化学试剂总厂。 乞不溶于冷水,溶于热水、乙醇和乙醚,遇氢氧化 1.2分析测试仪器 钾溶液变成桔红色,有刺激性。对硝基乙酰苯胺主 要用作药物和染料中间体。 司;傅里叶红外光谱仪:VERTEX70,德国布鲁 对硝基乙酰苯胺可由乙酰苯胺经硝化制得¨’31, 克公司;核磁共振仪:AVANCE500,瑞士布鲁克 反应方程式如下: 公司。 祭静》+础。 1.3实验设计方法 通过正交实验选出影响产品合成的主要因素, 然后对主要影响因素进行详细研究,以便得到最佳 但该法需要用强酸(硫酸和硝酸的混酸),对反 合成条件。 h)…,虽 应设备有很高的要求;反应时间较长(20 1.4合成方法 然吕春绪等人心1进行优化研究使反应时间缩短为 在装有回流冷凝管、电动搅拌和水银温度计的 2h,但反应收率仅为87.5%-90%。 三口烧瓶中,加入一定量的对硝基苯胺和冰乙酸, 另一种方法是对硝基苯胺与乙酸酐在催化剂作

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