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对硝基乙酰苯胺的合成研究,对硝基乙酰苯胺,间硝基乙酰苯胺,邻硝基乙酰苯胺,乙酰苯胺的合成,由苯胺合成对硝基苯胺,乙酰苯胺,对硝基苯胺,乙酰苯胺的制备,邻硝基苯胺
化学推进剂与高分子材料
Chemical Materials
2009年第7卷第3期 PropellantsPolymeric
·研究与开发·
对硝基乙酰苯胺的合成研究
苏军义,都林林,刘孟丽
(黎明化工研究院,河南洛阳471000)
摘 要:以对硝基苯胺、乙酸酐和乙酸为原料合成对硝基乙酰苯胺。考察了反应物物质的量配比、
乙酸用量、反应温度、反应时问对对硝基乙酰苯胺反应收率的影响,利用正交设计选出影响产品收率的
主要因素,并对丰要影响因素进行了单因索的详细研究。找出最佳合成条件。反应收率99.12%(高效液
相色谱测定)。产品经红外光谱、’H—NMR和元素分析证实为目标产物。该方法反应条件温和,操作简
便.收率高。
关键词:对硝基乙酰苯胺;对硝基苯胺;乙酸酐;乙酸;正交设计
文献标识码:A文章编号:1672—2191(2009)03—0037—03
中图分类号:TQ246.31
与前面2种方法相比,该反应条件温和,不需
对硝基乙酰苯胺(p.nitroacetanilide)分子式为
C8HsN203,其结构式为: 要强酸或催化剂,反应收率达99.12%。
1 实验
》絮。 1.1 试剂
对硝基苯胺:分析纯,国药集团化学试剂有
CA登记号为104—04一I,白色棱状结晶。熔
限公司;乙酸酐:分析纯,开封化学试剂总厂;
点:215-217℃。沸点:100℃(1.067Pa)。几乎
冰乙酸:优级纯,开封化学试剂总厂。
乞不溶于冷水,溶于热水、乙醇和乙醚,遇氢氧化
1.2分析测试仪器
钾溶液变成桔红色,有刺激性。对硝基乙酰苯胺主
要用作药物和染料中间体。
司;傅里叶红外光谱仪:VERTEX70,德国布鲁
对硝基乙酰苯胺可由乙酰苯胺经硝化制得¨’31,
克公司;核磁共振仪:AVANCE500,瑞士布鲁克
反应方程式如下:
公司。
祭静》+础。 1.3实验设计方法
通过正交实验选出影响产品合成的主要因素,
然后对主要影响因素进行详细研究,以便得到最佳
但该法需要用强酸(硫酸和硝酸的混酸),对反
合成条件。
h)…,虽
应设备有很高的要求;反应时间较长(20
1.4合成方法
然吕春绪等人心1进行优化研究使反应时间缩短为
在装有回流冷凝管、电动搅拌和水银温度计的
2h,但反应收率仅为87.5%-90%。
三口烧瓶中,加入一定量的对硝基苯胺和冰乙酸,
另一种方法是对硝基苯胺与乙酸酐在催化剂作
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