改良RP-HPLC测定血清中异丙酚浓度.pdfVIP

速下降至原始含量的2．7％。40℃闭口充氮气考察lOd．样品色泽略变黄，有关物质略有增加， 干燥剂考察10天，样品色泽几无变化，有关物质几无增加．AMPC和CVA含量几无变化。 40C闭口加人干燥荆再充氮气考察结果与只加干燥剂考察结果相似。 室温开口考察10d，样品外观色泽稍变黄。有关物质有所增加，AMPC含薏下降至原始含 样品。室温闭口加干燥荆考察10天，稳定性无变化。室温闭口加人干燥荆再充氮气样品考察 结果与只加干燥剂考察结果相似。 2．2．2高湿度和光照对稳定性的影响；将干混悬荆置培养皿中，分别露置于高湿度(RH75％、 度严重影响该制剂的稳定性．使其外观色泽明显变黄，吸潮甚至结块。有关物质增加，AMPC 含量明显下降，cVA几乎全部分解。光照考察10d，样品出现黄色斑点，有关物质稍有增加． AMPC含量下降至原始含量的90．3％，cVA含量下降至始含量的36．1％。 3讨论 定性的影响均较大。提示：生产过程应避免高温，制剂应低温贮存。 3．2试验结果显示充氮气可以明显提高CVA的稳定性。但由于充氮包装要求较高，而且试 验结果显示包装中加入干燥剂后再充氮与否对稳定性几无影响，所以我们不采用克氮包装． 性的关键因素。 3．4湿度是影响稳定性的关键因素，高湿度严重影响制剂的稳定性，尤其对CVA的影响极 大。提示：生产过程应严格控制环境湿度，制剂应严密防潮包装。 3-5光照试验对稳定性有一定影响．由于光照试验是开口试验，故对稳定性的影响结果是光 照和室温空气对稳定性的综合作用结果。 。竣良基P--HPLC测定血清中异丙酚浓度 陈旭朱勇赵志剐 陈文。 王恩真。 (北京天坛医院药荆科’北京天坛医院麻醉科100050) 舁丙酚是一种新型短效静脉全麻药t国外有使用GC、HPLC测定异丙酚的报告，国内此种 报告较少见．我们建立了一种改良的HPLC测定血中异丙酚浓度，并用此方法测定了20例使 用异丙酚的病人血中药物浓度。 1仪器 159 200rag)固相萃取小柱(欧亚新技术公司)。 2试剂 异丙酚标准品(英国捷利康有限公司提供)；麝番草酚(分析纯)f甲酵(色谱纯)；乙腈(色港 纯)；高氯酸(70％；)；三重蒸馏水。 3色谱条件 ’ 276nm；分析柱：中科院大连化物所YWG C1e4．0ram×300mm，10prn色谱柱。 4试验方法 4．1 标准储备液的配制：将含19的异丙粉(纯度为99．9％)的安瓿包装打开．把异丙酚完全 ． 释定容为]0／zg／ml异丙酚标准水溶液．子4‘C冰箱内储存。 4．2 内标液的配制：精密称取麝香草酚100rng，加蒸镏水溶解，配制成25／-g／ml的麝香萆酚 水溶液．于4‘C冰箱储存。 4．3样品的预处理：取空白血清0．9mI·置于具塞离心管中。精密加入异丙酚标准储备液适量 1ml蒸馏水洗涤固相萃取小柱，再用6ml甲醇提取．提取液中精密加入25“g／m[麝香草酚水溶 液50”1．在室温下氮气流吹干，残渣用200p1甲醇溶解，取20“l进样。 5试验结果 5．1色谱与分离：用本法所得空白血清色谱图，血清加标准样品色谱图结果，样品(Stain以前 出峰)、内标(出峰时间5．30min)能很好分离，血清中内源性物质不干扰测定， 5．2标准曲线的绘制：对浓度为100pg／ml的异丙酚标准储备液，分别精密吸取适量配成5， 1 100／-l／ml异丙酚标准储备溶液加空白血清0．8ml，混匀后按样品预处理方法进行提取，残渣用 200p1甲醇溶解，取20pl进样。以峰面各比值对应标准浓度计算，得线性回归方程；Y一一0。 136409-{-0．367398X，r=0．9990，线性范围0．5一一20．0pg／m1． 5．3回收率和精密度测定： 分别精密吸取100pg／ml异丙酚标准储备溶液加血清0．8ml 配成I．O，6．0，15．0pg／ml的异丙酚水溶液各3份，置具塞离心管中混匀。接样品预处理方法 处理，每种浓度平行做3次，