高效液相色谱荧光法分析空气颗粒物中的硝基多环芳烃.pdfVIP

高效液相色谱荧光法分析空气颗粒物中的硝基多环芳烃 冶盘啷建筑研究总院郭家珍孙新熙 香港浸会太学化学系摹先春陶靛 硝基多环芳烃(硝基P^H)是一类危害人类健康的潜在致癌物．其致细胞突变和致癌 性比母体多环芳烃强卜2个数量级．随着对硝基PAH危害性的深入认识，相应的监测分析 方法也得到了逐步发展．高效液相色谱荧光检测法(I吼上一轧)，因其灵敏度高，选择性好。 线性范围宽．较早地被用于硝基P^H的分析．但困硝基(N也一)是荧光猝灭基团，所以大 部分硝基P^}l本身都不发荧光，进入荧光检测器之前必须把N02-定量还原为氨基(嘲2一)． 还原方法可分为两类，其中一类是预先对样品进行化学处理．还原N02_为瑚r，然后进行 唧．c-FL检测的方法，称为脱机还原法；另一类是把固体还原催化剂填充到lIPl上色谱柱中 与分离检测用0DS色谱柱串联，喜接进行还原和检测的方法，称为在线还原法． 本文作者在同一实验室分别对别两种还原方法进行了实验研究． 1、实验部分 (1)、仪器 1)、Hwlett 定； 2)、Hwlett packard1050型肿Lc，一台带紫外和荧光检测器，用于样品的半制备正 AD)用于获得在线还原效率的测定 相色谱预分离，另一台带二级管阵列检测器(D 及还原产物的鉴定； 3)、眦tach15-20紫外分光光度计，用于获得氨基P^fl和硝基P^}l的紫外扫描光谱； Inc．)： 4)、大流量P}10空气颗粒物采样器(Andersens鲫pler Inc．) works 5)、涂复聚四氟的玻璃纤维滤膜(GeneMlⅢetal (2)、试剂 chemical_co．)所有试剂及蒸馏水进入}眦系 1)、Me0H、MecL2均为光谱纯．(Ajex u AssocicatesInc．)过滤并经过超声 统前，都经过0．5m微孔PTFE膜(A1ttech 震荡，充分脱气； ch蛐ical Inc．和NBs； co叩∞y 2)、氨基P^lI和硝基P^}l标准样本均购自Aldrich 3)、其他试剂均为分析纯． · ‘ (3)、样品的采集和预分离： 实验所用样品收集在20★25cⅢ玻璃纤维滤膜上，用MecL：索氏法提取，提取液旋转 蒸发，至约卜纽1，再用氮气吹至O．2—0．5m1，之后进行半制各正相色谱预分离．色谱拄 5um．流动相己烷一二氯甲烷．收集硝基P^lI馏分． 10m}25cm，固定相zob缸Sil (4)、硝基P^H的还原 一167— 1)、脱机还原 主要参考妣1t∞的方法并加以改进． 经正相色谱预分离的空气颗粒物中硝基PAH馏