工业废水中化学需氧量测试方法的改进.pdfVIP

工业废水中化学需氧量测试方法的改进 魏玲刘学惠 (济钢安全环保处) 1、t■ (1)试验原理 在强酸性涪液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚蛱灵 作指示剂，用藏麓亚铁铰溶液回滴．根据用量算出承样中还原性物质消耗氯的量． (2)方法的适用范圈 用0．25柏1／l浓度的重铬酸钾溶液可测定大于5恤g／l的化学需氧量值，用0．025Ⅲ01／1 浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg／1的化学需氧量值．但准确度较差． (3)仪器 1)回流薮置：带25钿l锥形瓶的全玻璃回流装置． 2)加热装置：交阻电炉 3)50m1酸式滴定管 4)1000℃温度计 (4)试剂 1)100叫l∞Dcr标准溶液：用邻苯二钾酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时， 由于每克邻苯二钾酸氢钾的理论为1．1769．所以溶解0．08509邻苯二钾酸氢钾(H00cc8f【‘∞0K) 于重蒸馏水中，转入100岫1容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为100mg／1的标准溶液，用 时新配． 2)其他同‘水和废水监测分析方法) (5)测试方法及步骤 1)取20．00Ⅲ1邻苯二钾酸氢钾标准溶液(相当于100mg／1化学需氧量标准溶液现配)置 25岫l磨口回流锥形瓶中。准确加入10．00m1重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠，连接磨口回 流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30m1硫酸—-硫酸银溶液．轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀， 分别在300℃、400℃、500℃、600℃四种温度，在60、75、90、120分钟下分别加热回流。 2)冷却后。用9恤l水冲洗冷凝管，取下锥形瓶． 3)溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定．溶液的颜色 由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量． 4)涌定同时．以20．00ml重蒸馏水．按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸 亚铁铵标准溶液的用量． 5)计算： (vo_-v1)×c×8×1000 00Dcr(仉，mg／1)= V 式中： c——硫酸亚铁姣标准容液的浓度(∞l／1) k——滴定空白时硫睦亚蚨铵标准溶液用量缸1) V。一—滴定水样时硫酸亚蚨技标准溶液用量(m1) v——水样的体积(_1) 8——氧(1／2)摩尔质量(‘／∞1) 一158— 2、试■情况 (】) 按试验方法，在测试温度600℃的情况下，分别回流60、75、90、120分钟，见表l、 图1(浓度—肘闻关系圈)中曲线A、图2(浓度—媪度关系图)中曲线a． (2)按试验方法，在测试温度500℃的情况下，分别回流60、75、90、120分钟，见表l、 冒l(浓度—对间关系图)中曲线B、图2(浓度—韫度关系图)中曲线b。 (3)按试验方法．在测试温度蚰0℃的情况下．分别回流60、75、90，120分钟，见表1、 图l(浓度一时问关系图)中曲线c、图2(浓度—肘间关系图)中曲线c。 (4)按试验方法，在测试温度300℃的情况下，分别回流60、75、90、120分钟，见表1、 图1(浓度—时间关系图)中曲线D、图2(浓度—韫度关系图)中曲线d。 C抽g／1) C(皿g／1) 100 90 80 至 星 O T(℃) 6075 300400500600 图～1o—-t曲线圈 图一2c—．T曲线图 蔫试时测试温00Dcr回收测试温00Dcr回收■试温0∞cr回收测试温c0Dcr回收 一159一 a、曩—分析曩螬论 通过圈与袭l中的数