电感耦合等离子体发射光谱法同时测定菊花中多种微量元素的研究.pdfVIP

维普资讯 工艺试·验{Technology＆Testing} 2002年第1期_雹E圃 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定 菊花中多种微量元素的研究 张 萍 (湖南建材高等专科学校，衡阳421008) 摘要 研究了用硝酸 +高氯酸消解样品，试液用 ICP一．KES法同时测定菊花中锌 、铁 、锰 、铜、镁的新方法 。在选定的最 佳条件下测锌 、铁 、锰 、铜、镁的检出限分别为4．2．1s，04，73．48 ·mL～ 回收率为955％一102．8％，脚 为 1．3％ 一 39％ 该法准确 、快速 、简便 ，应用于菊花样品的测定 结果满意 关键词 1CP—AES 菊花 锌 铁 锰 铜 镁 食品中含有多种人体所必需的微量金属元素及 频 功率 1200W，载 气 0．5 L·min_。，冷 却 气 15 有害金属元素 ，一般多采用吸光光度法、原子吸收光 Lra·in ，样 品提 升 量 1．2mL·．tin～，观察 高 度 谱法、离子色谱法及 电化学法 ～ 。ICP一_4KS法具 l5mm．积分时间5s。 有灵敏度高、干扰少、线性范围宽和同时测定或顺序 1．3 样 品处理 测定多元素等优点，广泛地应用于各个行业中。 准确称取0．5000g菊花样品置于100mL--角烧 菊花中富含多种对人体健康很有益的微量元素， 瓶 内，加少量水浸润 ，加入 10mL硝酸 ，在 电热板上低 从人们的健康角度出发 ，研究菊花中微量元素含量的 温加热 ，蒸发近干时取下冷却 ，加入硝酸 、高氦酸(4+ 测定极为重要 ，菊花中多元素的测定 已有报导 ·， 1)1mL，继续加热至 白烟将 冒尽时加入 1mL硝酸 ，蒸 但关于菊花中锌、铁 、锰、铜、镁的测定 目前国内尚报 干，再加人盐酸、硝酸 (1+1)4mL，加热蒸至 2～4mL 导不多。本文采用硝酸+高氯酸消解试样 ，用 ICP— 时取下冷却 ，转移至 25mL容量瓶 中定容，摇匀，待 AES同时测定菊花 中的锌铁锰铜镁 5种微量金属元 用 。 素，得到了满意的结果 ll鳖星皇盟 II塞堕壑坌 2．1 样品处理方法的选择 11 试剂及标准溶液 试验 了干灰化法、硝酸+高氯酸法、硝酸+硫酸 盐酸、硫酸 、硝酸、高氯酸、氢氟酸、过氧化氢均为 +高氯酸 +氢氟酸法、硫酸 +过氧化氢法 、灰化 +碱 优级吨；水为亚沸蒸馏水。 熔法 5种方法 ，结果表明，采用硝酸 +高氯酸法处理 标准溶液 ：用光谱纯的金属氧化物或盐类配成 样品测定菊花 中锌 、铁 、锰、铜、镁元素 ，其相应 的 1．000nag·mL 的锌 、铁、锰、铜、镁单元素标准贮备 RSD均小于 5％。 液 ，然后根据不同元素测定 的需要 ，配制成适 当浓度 2．2 方法检 出限 的标准溶液。 通过谱线扫描选择分析线 ，绘制标准曲线后，用 1．2 仪器及工作条件 空 白溶液重复测定 l0次 ，取 3倍标准偏差所对应的 岛津 ICPS一1000Ⅱ电感耦合等离子体光谱仪， 浓度为各元素的测出限(见表 1)。 Czemy—Turner单 色器，1m焦距 ．光栅 刻 线 3600 2．3 测定结果与精密度 条 ·mm～。取标准溶液，考察了载气量及功率的影响， 对样品进行 l0次平行测定 ，其结果见表2。 在不同的条件下测背景等效浓度 (BEE)，根据 BEC同