电解重量法测定电铜的探讨.pdfVIP

维普资讯 54 湖 南 冶 金 1998年 5月 ·第3期 (I埤 电解重量法测定电铜酌探讨 刘本发 熊君梅 ’ 1【 (湖南省麻 阳铜矿) 摘 要 对采用电解】l量【法涓定电锕中锕量时在试样的处理、藩样、电解条件 (电流、电解时 问、室曩等)，进行了试验研究与分析讨论，提出了分析时应注意的同曩，以及怎样完善与改进操 作条件，以保证结果蕾定可靠． 关键词 电解锯 -- -I 铜i魄 电解重量法是 目前国 少量加入 57mL混合酸，待 铜和铜合金中铜量的标准方法，并已为国际 分解反应停止后，加热至约 80℃ 使试样分 标准化组织定为铜及铜合金中铜量测定的标 解完全，并同时驱除氧化氮，然后仔细洗涤表 准方法。该方法具有完善的理论基础，严密 皿的内面和烧杯 内壁，加入水使液量为 150 的操作规程和较高的准确度。．笔者现根据多 mL。预先将电解分析室用空调机调节在 20 年的实践经验，针对生产分析中出现分析结 -25℃ 温度。装好按规定程序处理并已称 果偏低的原因进行探讨，提出分析所应注意 量的圆筒形铂阴极和螺旋形铂阳极，盖上 2 的问题，改进并完善了操作条件，使分析结 块半圆形表皿，进行电解，起初的5h左右通 果稳定可靠。 入 0．6A 电流，以后 12h通入1．0A 电流， 当电解液变为无色时，用水冲洗表皿下面、电 1 主要仪器与试剂 解杯 内壁及露出液面的电极部分，洗涤水使 44B电解分析仪；圆筒形铂阴极，用硝 电解液的液面上升约 5mL，起动磁力搅拌 酸…(1+1)处理，水洗，乙醇洗，干燥备用； 机 ，继续 电解约 1h，并再用少量水洗涤，再 螺旋形铂阳极；250mL无咀高型烧杯。 继续电解，待新浸入电解液中的电极杆上不 硝酸与硫酸混合酸液 (硝酸+硫酸+ 再有铜析出时，继续通电，同时，边用水洗边 水)一 (7+10+40)。 将两电极慢慢提出液面。随后，迅速将铂阴极 所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 浸入新的水中，并将其取下，在水中小心移动 以洗涤铂鹏极，用乙醇除去水分后，在约 80 2 分析方法 ℃的空气浴中干燥后，再置于干燥器中30 取分析所需要量的电铜试样置于烧杯 rain，冷至室温。用称取试样时所用的分析天 中，加入 乙酸(1+19)至浸没试样 ，边摇动边 平和砝码以及称量铂阴极所用的砝码，称量 微热，试样表面的氧化铜溶解后，立即用倾斜 析出铜后的铂阴极的重量，计算分析结果。 ’ ， 法以冷水迅速洗涤干净，再用无水乙醇洗涤，