分散剂对低温固相法制备纳米氧化镁的影响.pdfVIP

维普资讯 助 财 斟 2007年第2期(38)卷 分散剂对低温固相法制备纳米氧化镁的影响 杨 翠 ，胡炳元 ，王麟生 ，李 强 ，卢荣丽 ，刘 甜 (1．华东师范大学 化学系，上海 200062；2．华东师范大学 物理系 ，上海 200062) 摘 要： 以氯化镁和草酸为原料 ，分别以淀粉和聚 乙 2 实 验 二醇 1000为分散 荆，采用低温固相法制备 出不同形貌 的纳米氧化镁 。采 用 IR、TG-DTA、XRD和 TEM 分 2．1 试剂与仪器 别对产物形貌和粒径大小进行 了表征 。结果表 明，分 MgC12·6H2O(分析纯 ，上海科 昌精细化学 品公 散剂的种类和用量是影响纳米氧化镁颗粒大小和均匀 司)，H2c2O ·2H2O(分析纯 ，上海试剂四厂)，可溶性 度的重要 因素。 淀粉 (分析纯，浙江菱胡精细化工厂)，聚乙二醇 1000 关键词 ： 纳米氧化镁 ；低温 固相法 ；分散剂；淀粉 ；聚 (PEG，化学纯上海浦东高南化工厂)。 乙二醇 前驱体的热分析使用美 国 PE公司 TGA一7和 中图分类号 ： 0614．22 文献标识码：A DTA一7型热分析仪；前驱体和氧化镁成分的红外分析 文章编号：1001-9731(2007)02—0320-03 是使用美 国Nicolet公司NEXUS670型傅立叶红外 光谱仪；用德 国Bruker公司 D8一AdvanceX射线粉末 1 引 言 衍射仪分析样品的物相组成和晶型 ；用 日本 JEOL公 氧化镁因具有高温耐火、简单的岩盐型结构、地球 司JEM一1o0CXⅡ型透射电子显微镜对样品的形貌、粒 物理学重要性等特点而被人们广泛研究[1]，纳米氧化 径大小、分布情况进行分析。 镁由于颗粒直径小、比表面积大等优于本体材料 的特 2．2 实验方法 性，使其更广泛应用于高级陶瓷材料、电气绝缘材料、 称取一定量的MgC12·6H20和 H2 ·2H2O 化妆品、油漆、橡胶填充剂、酸性气体吸附剂、催化剂载 于研钵中分别研磨 20min，待研细之后将二者转入烧 体等领域[z~gJ。近年来已有制备出各种形貌的纳米氧 杯中混合搅拌，一经搅拌立即有刺激性气体放 出。充 化镁报 道 ，如：纳 米 氧化 镁 颗 粒Ll。。、氧化 镁 纳 米 分搅拌 2h，置于80℃烘箱中真空干燥 4h得到前驱体， 棒[1卜]、氧化镁纳米薄膜 [14,15]。 前驱体在 600℃下灼烧 3h得到产物。 低温固相法是 2O世纪8O年代末产生并发展起来 分别称取一定量的MgCl。·6H。O和可溶性淀粉 的一种制备固体材料的方法[16J，传统的化学合成往往 (或者PEGlo00)混合研磨 20min之后转人烧杯 ，与研 是在溶液或气相中进行，由于受到能耗高、时间长、环 磨好的 H。C2O ·2H。O混合搅拌。充分搅拌 2h，用 境污染严重以及工艺复杂等限制而越来越多地受到排 蒸馏水(或者无水 乙醇)离心洗涤数次，其它步骤方法 斥 。低温固相法一般只需通过混合、研磨和超声洗涤、 同上。 离心分离等几个简单的步骤 ，即可得到纳米材料。低 3 结果与讨论 温固相法由于其高选择性、高产率、工艺过程简单、粒 度可控、污染少等优点，越来越成为人们制备新型纳 3．1 热重／差热(TG—