原位聚合法制备玫瑰香精微胶囊的研究.pdfVIP

维普资讯 I 第33卷第5期 日用 化 学 工 业 V01．33N0．5 2OO3年 10月 ChinaSurfactantDetergentC0 Oct．2O03 原位聚合法制备玫瑰香精微胶囊的研究 葛艳蕊，冯 薇 【河北科技大学，河北 石家庄 o5oo18) 摘要 ：对以脲醛树脂为壁材、用原位聚合法对玫瑰香精进行微胶囊化的工艺条件进行 了研究。考察了影响 微胶囊包埋率 、粒径及其分布、微胶囊结构的影响因素。优化的缩聚反应条件为：在壁材质量分数为 9％ 时，以NH4a做酸性催化剂 ，酸化4h，终点pH值 1．5，60℃～70℃固化 ，固化 2h。可制得包覆 良好、粒 径分布均匀且平均粒径小于3．5 的流动性固体微胶囊。 关键词：玫瑰香精；原位聚合；脲醛树脂 ；微胶囊 中图分类号 ：TQ657 文献标识码 ：A 文章编号：1001—1803(2~3)05—0337—03 微胶囊化技术 (Microencapsulation)是将液体、 日本 日立；TA—II型粒度分布测定仪，美国；SDT一 固体、气体囊心 (芯或内相)分细，然后以这些微滴 2960热分析仪 ，美国TA公司。 或微粒为核心，使各种天然的或合成的高分子化合物 1．2 原位聚合法原理 在其上沉积、涂层 ，形成一层连续薄膜 (壁或外相) 原位聚合是一种把反应性单体 (或其可溶性预聚 将囊心包覆。此过程对核心物质原有化学性质丝毫无 体)与催化剂全部加入分散相 (或连续相)中，芯材 损，然后逐渐地通过某些外部刺激或缓释作用使 目的 物质为分散相。由于单体 (或预聚体)在单一相中是 物的功能再次在外部呈现出来 1【,2]。目的物微胶囊化 可溶的，而其聚合物在整个体系中是不可溶的，所以 后，许多应用性质也会得到改善。香精微胶囊是微胶 聚合反应在分散相芯材上发生。反应开始，单体预 囊 (Mc)技术中的一个分支，是以香精为芯材的微 聚，预聚体聚合，当预聚体聚合尺寸逐步增大后，沉 胶囊。香精微胶囊的主要作用有很多，香精微胶囊化 积在芯材物质的表面。由于交联及聚合的不断进行 ， 可把液体香精转化成固体粉末，使其在加工使用中更 最终形成芯材物质的胶囊外壳 [22]。 为方便 ；提高物质的稳定性，减少敏感性物质与外界 1．3 微胶囊的制备 的接触，防止变质和损失 ，明显改进缓释性 ，延长其 取一定量的油溶性玫瑰香精 ，溶于一定量的乙醇 保香期，大大减少香精用量 3。微胶囊化的香精可涂 中，加入蒸馏水，用苯乙烯一马来酸酐共聚物作为分 于印刷品和织物上 ，当受到外力时可使部分微胶囊破 散乳化剂 ，在乳化机中以 10000r／min的速度均质 碎而散发香气。因此，香精微胶囊化是克服香精散发 3rain～5min，形成O／W型乳化液；取一定量的尿素 快、保香期短的优 良方法。 与质量分数为 37％的甲醛混合，用 NaOH调节 pH 作者以油溶性玫瑰香精作为 目的物，以脲醛树脂 值，70℃下反应 1h，得黏稠透明脲 一甲醛预聚体 ， 作为壁材，用原位聚合法进行微胶囊化。研究了缩聚 将其与乳化液混合，充分搅拌使预聚体溶解于乳化液 反应条件对微胶囊包埋率、表面形态、粒径大小及其 的分散介质水 中，分批加入催化剂 NI~Ca，使介质 分布的影响。 pH值逐渐