白酒中总酯含量检测的影响因素分析_李建_臧光楼_姜雪_傅锡礼_曹玉发.pdfVIP

网络出版时间：2012-12-10 15:43 网络出版地址：/kcms/detail/52.1051.TS1543.008.html 白酒中总酯含量检测的影响因素分析 1,3 2 1,3 1,3 1,3 李建 ，臧光楼 ，姜雪 ，傅锡礼 ，曹玉发 ， （1.国家白酒产品质量监督检验中心，江苏 宿迁 223800 ；2.江苏省宿迁质量技术监督局， 江苏 宿迁 223800 ；3.江苏省宿迁市产品质量监督检验所，江苏 宿迁 223800 ） 摘 要：从国家标准中的总酯检测方法出发，分别在模拟酒样和真实酒样两种体系中考察白 酒总酯含量检测过程中的冷凝水对检测结果的影响。结果表明,冷凝水的温度和流速对总酯 检测结果有一定的影响，检测时选择 15 ℃的冷凝水温度和300 L/h 的冷凝水流速较为合适； 从不确定度层面分析，冷凝水对检测结果产生A 类不确定度的贡献。 关键词：白酒；总酯；检测；影响因素 酯类物质是白酒呈香物质中非常重要的一类，不同香型的酒的特征也往往都体现在酯 类的分布和数量上，如浓香型白酒以己酸乙酯为特征香，清香型白酒以乙酸乙酯和乳酸乙酯 为特征香等等。在性质上酯类是有机酸和醇类在酸性条件下酯化作用得到的。白酒中的酯类 物质比较复杂，大部分是 C1 到 C14 的直链脂肪酸乙酯，主要有乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸 [1] 乙酯和己酸乙酯四大酯，以及其它一些酯类物质 。 鉴于总酯指标在白酒质量指标中的重要性，对于总酯的检测研究一直比较多。已经出 现过从 NaOH 标准溶液的配制、溶液的加入量、皂化时间、滴定速度、指示剂的加入量等 [2,3] [4] 方面开展的研究报道 。白酒中总酯检测的不确定度评定也是化验室常规工作之一 ，其 中常做的是对天平称量、量器体积和测量重复性以及基准试剂的纯度等不确定度来源的评 定，但是对于冷凝水因素对总酯检测过程的影响目前还没有见过研究。 本研究主要考察了在白酒中总酯项目的检测过程中，加热冷凝回流过程中冷凝水的温 度、流速等因素对测定结果的影响，并就其对检测结果的不确定度的贡献进行了分析计算。 1 材料与方法 1.1 材料、试剂及仪器 样品：酒样6 类，购自江苏市场，分别为同一批次，以保证平行检验结果的稳定性。 试剂：无水乙醇，天津市光复精细化工研究所；己酸乙酯，北京嘉信众义科技有限公司； 酚酞，上海试剂三厂；氢氧化钠，硫酸，均购自上海中试化工总公司。 仪器：冷却水槽（安装自制转子流量计），上海舜宇恒平科学仪器有限公司。 1.2 实验方法 酒样配制：无水乙醇溶液与水按60:40(V/V)配制而成，按2.0 g/L 的比例添加己酸乙酯， 配制成模拟酒样。所有总酯含量检测实验均以此酒样为样品。 方法参照GB/T 10345-2007[5] 。原理为：先用碱中和白酒中的游离酸，再准确加入一定 量的碱，加热回流使酯类皂化，过量的碱再用酸进行反滴定，以酚酞为指示剂滴定终点。 1.2.1 模型酒样实验 采用基质较为纯净的无水乙醇溶液（含2.0 g/L 己酸乙酯），分别考察冷凝水的温度和流 速对总酯检测结果的影响。 1.2.2 真实酒样实验 将实验模型