盐酸小檗碱片含量测定方法的改进.pdfVIP

中国药事##’ 年第+ 卷第+ 期 -’ 盐酸小檗碱片含量测定方法的改进 袁梦哲，许伟华，袁文静 （河南省周口市药品检验所，!### ） 中图分类号：$%’( ) ) 文献标识码：*) ) 文章编号：+## , ’’’’ （##’ ）# + , ##-’ , # ) ) 盐酸小檗碱片是用于治疗肠道感染的抗菌药， -#/ 量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得样品溶液。 其含量测定方法，### 年版 《中国药典》采用的 #$ 线性关系 ［+］ 是反滴定法 ，##- 年版 《中国药典》采用的是 精密量取上述储备液 #( ，#( ! ，#( ，#( A ， 高效液相色谱法［ ］，液相法与滴定法相比较，方 +( # ，+( / 分别置于 +#/ 量瓶中，加水稀释至 法快速、简便、重复性好。##- 年版 《中国药典》 刻度，按上述色谱条件，取# !/ 进样，记录色谱 测定方法中流动相的组成是：磷酸盐缓冲液, 乙腈 图，以峰面积E 为纵坐标，对照品进样量 （D · ! （# . !# ），其磷酸盐比例高，对色谱柱的损害较 / , + ）为横坐标，进行线性回归。方程 （C F ） 大，乙腈对人体的危害较大。鉴于此，笔者改变流 为：E F ’ +’#!( G , 8%-%A ，! F #( %%%A ，线性范围 动相，用甲醇和水作为流动相，并与标准方法相比 为：+#( # +!D ·/ , + , #( #A!D ·/ , + 。 较，结果较为满意。 #$ ’ 精密度试验 ! 仪器与试药 用线性关系考察中盐酸小檗碱浓度为8#( #!D /0 , +#*123 型高效液相色谱仪 （日本岛津）， 的对照品溶液，重复进样- 次，结果峰面积平均值 456 , +#*23 紫外检测器，7### 型色谱数据工作 为’%8 ，其#$ 为#( A8H 。 站，普利赛斯电子分析天平。盐酸小檗碱对照品 #$ ( 重复性试验 （批号：#’ +8 , ## +#’ ，中国药品生物制品检定 取同一批号的样品适量 （约相当于盐酸小檗 所）；盐酸小檗碱片 （市售品）；甲醇、乙腈为色 碱!#D ）- 份，精密称定，按样品测定项下的方 谱纯，磷酸二氢钾、庚烷磺酸钠、三乙胺、磷酸为 法测定盐酸小檗碱的含量，平均含量为%( %H ， 分析纯，水为蒸馏水。 其#$ 为#( %8H 。 # 方法与结果 #$ ) 回收率试验 #$ ! 色谱条件 按处方比例称取各辅料适量，分别加入处方量 色谱 柱：9:;=?@ 0+A （!( B -# ， A#H ，+##H ，+#H 的盐酸小檗碱对照品8 份，混 - ! ）；流动相：甲醇 , 水 （+ . + ）；检测波长： 匀，精密称取上述细粉各8 份，照样品测定项下的 8C ；流速：#( %/ ·?C , + ；进样量：# !/ ； 方法测定回收率，测得结果见表+。 柱温：室温；理论塔板数不低于-### ；分离度大 表+) 回收率测定结果 （C F % ） 于+( - 。 #$ # 对照品溶液的制备 加入量 测得量 回收率 平均回收率 #$