硝酸胍含量测定的新方法.pdfVIP

中国医药工业杂志 ChineseJournal。 Pharmaceuticals1992．23(4) ． ¨ 咄帆 乍专洲是 硝酸胍含量测定的新方法 A NEW ASSAY 0F GUANID E BITRAlE 俞 元龙 高 明光 I 2 ．j _ ● _ — — — — — — - 一 ● _ 。 _ _ - _ — ～ (黎明制药厂，景德譬，江西 333406) YU Yuan-Long ．GAO Ming~．_m ang (LimingPh4tm4c8“lic Factory．nngdezhen．nangxl333406) 硝酸胍(I)为一制药原料，广泛应用于 2．0．1mol／L NaOH 标 准 溶 液 的标 磺胺药及抗菌增效剂 TMP 的合成。且前其 定：精密称取已经 I20℃烘 至恒 重 的基 准 含量测定采用苦昧酸重量法 (化工部科技局 NaC10．25g，置 100ml烧杯 中，加入水 5o 标准处：化学工业标准汇编——第 2册 ，有机 inl溶解，于交换柱 中交换，控制交换速度为 化工产 品，1987，304页，中国标准出版社，北 每秒 2滴 ，交换液 25Oml锥形瓶收集，交 京)，操作繁琐，分析周期冗长，而且苦昧酸又 换后以少许永洗涤烧杯并继续交换洗脱，反 是有毒易爆的危险品。 复数次直至交换液呈 中性。将收集 的交换渍 本文提 出了测定 I含量 的新方法，即于 E上酚酞为指示剂，用待标定的NaOH溶液滴 离子交换后采用酸碱滴定法，并对 I中存在 定．按下式计算，得浓度 C。 的一些干扰杂质的影响作了相应 的扣除，从 乙 W = 丽 mol／L 而保证了准确度且简便快速。 式中，W 为NaC1重量 (g) V为消耗的NaOH 溶 方 法原理 胍为一有机强碱，故 I可用强酸型离子 液津稿 ( ) 交换树脂与之交换而产生等量的酸， 碱标 同时，另用邻苯二甲酸氢钾代替Nacl作 准溶液滴定，即可推算含量。 基准物，同一操作进行标定，得浓度为 C。 而 I由双氰胺和硝酸铵反应制得，其中 3．精 品测定和方法 的准确 性：精 密 称 会共存少量的硝酸铵和游离硝酸，将干扰测 取 I精制 品0．4g，置 100ml烧杯 中，加水 50 定 的绪果。对此采用甲醛法扣除： ml溶解 照上述操作手续进行交换、洗脱，收 4NH +6HCH0— + 集的洗脱液 以酚酞为指示剂，用 0．1mol／L (CH。)6N{+4H +6H20 标准 NaOH 液滴定至微红色于 30秒内不消 产生的