硫酸法钛白粉生产中钛液有效酸的检测方法探讨.pdfVIP

维普资讯 米霞，等：硫酸法钛 白粉生产 中钛液有效酸检测方法的探词 61 硫酸法钛 白粉生产 中钛液有效酸的检测方法探讨 米 霞 牛新光 郑恒大 (济南裕兴化工总厂，济南 250033) 我国钛白粉生产企业大多数采用硫酸法生产工 实验用水为去离子水。 艺。钛液中的酸度系数是影响钛 白粉质量的一项重 2．2 实验方法 要指标，而钛液中有效酸含量直接决定酸度系数的 方法一(企业标准)：分别准确吸取不同批次钛 大小。在钛的硫酸盐溶液中，存在着游离酸、与钛结 液2mL于 250mL的三角烧瓶 中，加入 100g／L氯 合的硫酸、与铁和其它金属结合的硫酸，其中游离酸 化钡与 100g／L氯化铵等体积混合液25mL，加入蒸 和与钛结合的硫酸总和称为有效酸。有效酸含量与 馏水 100mL，加入 0．5％的甲基橙 3～5滴，用 0．3 钛盐中TiO2含量的比值称为酸度系数 。 mol／L的氢氧化钠标准溶液滴定至橙黄色，在 0．5 酸度系数不同，水解时水合二氧化钛的聚合程 min颜色稳定即为滴定终点。 度不同。酸度系数大，水解速度慢，所得偏钛酸粒径 方法--(改进后的方法)：分别准确吸取不同批 较小，水洗速度慢；酸度系数小，物料稳定性差，在后 次钛液2mL于250mL的三角烧瓶中，加入200g／L 工序的生产中物料易发生早期水解 ，而形成不规则 氯化钡与200g／L氯化铵等体积混合液25mL，加入 的结晶中心，造成水合二氧化钛颗粒大小不均匀，从 蒸馏水 100mL，加入0．5％的甲基橙3～5滴，用0．3 而影响成品质量。 mol／L的氢氧化钠标准溶液滴定至橙黄色在 0．5 目前在检测有效酸时，采用的是企业标准，该方 min颜色稳定即为滴定终点。 法存在终点显色不明显，分析误差较大的问题。为 2．3 计算公式 了准确测定有效酸的含量，通过 比较 国内钛 白生产 有效酸浓度按式(1)计算 ： 企业对有效酸的检测，在试验的基础上提出合理的 0．04904cl×V 。 — — ‘ 分析方法，对钛白生产工艺控制有着实际的指导意 义 。 式中：c——有效酸浓度 ，g／L； 1 方法原理 c．——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol／L； 加入定量的沉淀剂氯化钡 ，使游离酸与沉淀剂 消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL； 完全反应生成硫酸钡沉淀： — — 吸取钛液体积，mL； BaC12+H2SO4 BaSO4J，+2HC1 0．04904——与 1．00mL氢氧化钠标准溶液相 钛液中与钛结合的硫酸以硫酸钛的形式存在， 当的以克表示的硫酸质量 。 因此加入氯化铵，使其生成硫酸铵再与氯化钡反应 3 分析结果 生成硫酸钡沉淀 ： 表 1、表 2分别为采用 “方法一”和 “方法二 ”对 4NH4C1+ (SO4)2=TiC14+2(NH4)2SO4 钛液中有效酸的测定结果。由表 1、表 2可知，测试 (NH4)2SO4+BaC12=BaSO4J，+2NH4C1 同一试