碘酸钙的研制.pdfVIP

2011年第2期 江 西 饲 料 饲料添 摘 要 ：用碘为原料 ，在盐酸介质中经氯酸钾氧化后，用氢氧化钙 中和制得饲料级碘酸钙。本法具 有工艺简单、操作方便 、产品收率高、纯度高、生产成本低等特点。 ’‘ 关键词 ：碘酸钙 ；制备 ；饲料添加剂 中图分类号 ：$816．71 文献标识码 ：A 文章编号 ：1008—6137(2011)02—0020—02 碘是 甲状腺的组成部分 ，而甲状腺素是动物 加热，冷至 7O 左右 ，在搅拌下将其倒入 Ca(OH)： 生长、繁殖过程中不可缺少 的生物活性物质 。微 中进行 中和，生成 白色或淡黄色 Ca(1O，)：晶型沉 量元素碘的饲料添加剂常用碘化钾 ，它易与饲料 淀，过滤 、洗涤 ，干燥后得到产品 Ca(1O，)。 中的Cu2+、Fe等矿物质发生反应 ，一方面挥发损 2 结果与讨论 失 ，另一方面使其 中的维生素被氧化而失效。碘 2．1 氧化剂的选择 酸钙是一种新型碘源饲料添加剂 ，是生产富碘蛋 分别选用氯酸钾、氯酸钠、氯气、浓硝酸作氧 的理想碘源 。为 白色或乳黄色结 晶粉末 ，无水物 化剂 ．其结果见表 1。 无潮解性 。450℃前稳定，550~C分解。 表 1 氧化剂对碘酸钙含量和产率的影响 碘酸钙的生产常用 Cl：、HO：等作氧化剂 ，将 I氧化为HIO3，再用Ca(OH)：中和。本文采用KCIO3 作氧化剂 ，在盐酸存在下，将碘氧化为碘酸溶液， 然后加入计量 Ca(OH)：中和 ，经过滤洗涤 ，干燥 用氯酸钾和氯酸钠作氧化剂，产品中碘酸钙 后制得产品Ca(1O，)：，反应方程式为： 含量及产率均可达 95％以上 ；用氯气作氧化剂， I2+2KC103+2HCl— 2HlO3+2KCI+C12 由于是气体进料 ，有相应的压力要求 ，故对设备 2mO3+Ca(OH)广+Ca(103)2+2H20 要求较高 ，要严格防止氯气泄漏 ，且氯气流量、反 反应 中产生的氯气用 NaOH吸收再利用 ，其 应温度的控制在生产中有一定难度 ，尾气尚要用 工艺流程为： 碱液进行充分吸收；用浓硝酸作氧化剂时，反应 12HsO KCIO3 Ca(OH)2 难于启动 ，反应温度不易控制 ，并且因反应速度 I 较慢而导致碘挥发，产率不高。本法选用氯酸钾 力【Ⅱ料I—J氧化l—l中和I—l过滤f—I洗涤l_÷i干燥f—l产品 『 作氧化剂。 图 1 碘酸钙的制备工艺流程图 固定其它反应条件 ，仅改变氯酸钾的用量 ， 1 实验部分 结果表明氯酸钾的用量为计算量的 1．05倍时碘 所用原料均为化学纯 ．产 品质量指标按 酸钙产品的含量和收率均最高。 HG2418—93标准进行检测。 2．2 反应温度 将 KCIO溶于水 ，于三颈瓶中加热至 80℃左 本实验中的反应有氧化反应和中和反应 ，温 右 ，加入一定量的浓盐酸 ，并立 即加入部分粉碎 度对氧化反应有较大影响，温度越高 ，氧化速度 的单质碘 。用磁力搅拌器搅拌，待反应缓和后，分 越快，反应时间也越短，但温度过高会导致碘 的 批加人剩余的单质碘和浓盐酸，反应完全后停止 挥发，使碘收率降低 ；温度太低反应又难以进行， 一 2O一 江 西 饲 料 2011年第2期