碘量法测铜废液中碘的回收.pdfVIP

维普资讯 工艺试·验(TechnologyTesting} 2003~： 17卷第9期 -囵皇固 碘量法测铜废液 中碘 的回收 赵桦萍 侯近龙 白丽明 (齐齐哈尔大学化学系 ，黑龙江齐齐哈尔 161006) 摘要 利用氧化、抽滤、升华等方法将分析实验室碘量法测铜含量试验液中的碘进行 回收。并从提高产品 回收率方 面考虑 ，确定了最佳 的实验条件 。该方法操作简单 、准确 、成本低廉 ，而所获得 的产 品碘 的纯度较高可达 98．0％，回收 率为 90．4％。 关键词 废液 碘 氧化 碘量法测铜是分析化学必做 的重要 实验之一 ，实 碘量瓶 中再称其质量 ，通过两次称量 的差值 即可算 出 验 中加入 了 20％的 Ⅺ 溶液之后 ，I一(C1：0．048otol· 产率 ，然后用 Na2S203标准溶液滴定后计算 出产 品的 L-1)全部保 留在废液 中，实验室每年产生大量废液 。 纯度 。 本文通过 实验找 到 了一种较为简单 的方法将 I一从体 系中分离 出来 ，该方法所用 的试剂成本低廉 ，装置简 目 笪墨 过迨 单 ，对废液进行处理和 回收 ，既减少 了污染 同时也可 2．1 氧化剂 的选择 以获得数 目可观且价值 昂贵的单质碘 。 碘量法测定胆矾 中铜 的含量废液 中的碘 是 以 I一 形式存在 ，F~CI3、l(Mno4、K2cr2()7、H202等都能使 I一 Ⅱ 塞堕壑 氧化为 I2，由于废液 中大量 SCN一的存在 ，可与 Fe3+ 1．1 试 剂 形成一系列配 合物 ，无法准确计算 出 Fe3 的用 量 ， KMnOt溶液 0．01otol·L-1 K2Cr207对水有严重 的污染 ，l(Mn04对水也有一定 的 Na2S203溶液 0．1otol·L-1 污染 。H2o2具有无污染 ，过量 的 H2o2可通过加 热 除 K2Cr207溶液 cl／6=0．1000otol·L一 去 ，且其价格低廉氧化速度快等特点 ，因此作 为首选 H2O2溶液 30％ 的氧化剂 。 1．2 方 法 2．2 酸度的选择 1．2．1 实验 步骤 H202在弱酸条件下与 I一反应速度慢 ，使得生成 废液一浓缩一过滤一氧化一抽滤一升华一产 品 的碘单质挥发而 降低 回收率 。因此必须控制合适 的 酸度加快反应速度 。分别在 10mL废液 中加入不 同 1．2．2 技 术 关键 体积的 1otol·L～ H2S04，测得碘的回收率见表 1： (1)废 液 浓 缩 ：将废 液 加 热 浓缩 至原 体 积 的 表 1 硫酸含量对碘 回收率影响 20％，冷却至室温 。 (2)过滤 ：除去废液中的悬浮物 。 (3)氧化 ：在 10mL滤液 中加 入 1otol·L一1 H2SO4 2mL搅拌 下加入 4．89otol·L一 H202 2 结果表 明：加入 H2So4的最佳量为 2mL。 mL，此时将有大量碘析 出，盖上表面皿 ，静置 20rnin。 2．3 H2o2用量 的选择 (4)抽滤 ：采用减压过滤 。