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碱度的测定方法
一、原理
?? 用标准浓度的酸溶液滴定水样,用酚酞和甲基橙做指示剂,根据指示剂颜色的变化判断终点。根据滴定水样所消耗的标准浓度的酸的用量,即可计算出水样的碱度。
?25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶。
??? 1.无二氧化碳水:配制试剂所用的蒸馏水或去离子水使用前煮沸15min,冷却至室温。 pH值大于6.0,电导率小于 2μS/cm。
??? 2.酚酞指示剂:称取1g酚酞溶于100mL95%乙醇中,用O.1mol/LNaOH溶液滴至出现淡红色为止。
??? 3.甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。
??? 4.碳酸钠标准溶液(1/2Na2C03=0.0500mol/L):称取2.648g(于250烘干4h)无水碳酸钠(Na2C),溶于无CO2的去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,保存时间不要超过一周。
??? 5.盐酸标准溶液(0.0500mol/L):用刻度吸管吸取4.2mL浓HCl(ρ=1.19g/mL),并用蒸馏水稀释至1000mL,此溶液浓度=50mol/L。其准确浓度标定如下:
??? 用25.00mL移液管吸取Na2C03标准溶液于250mL锥形瓶中,加无C去离子水稀释至100mL加入3滴甲基橙指示剂,用HCl标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色,记录HCl标准溶液的用量(平行滴定三次)。按下式计算其推确浓度:
C=25.00×0.05/V
?? 式中, C一盐酸溶液的浓度, mol/L; V一消耗的盐酸标准溶液体积, mL。
??? 1.用100mL移液管吸取水样于250mL锥形瓶中,加入4滴酚酞指示剂,摇匀。若溶液无色,不需用HCl标准溶液滴定,请按步骤2进行。若加酚酞指示剂后溶液变为红色,用HCl标准溶液滴定至红色刚刚退为无色,记录HCl标准溶液的用量。
??? 2.在上述锥形瓶中,滴入1—2滴甲基橙指示剂,摇匀。用HCl标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止。记录HCl标准溶液用量(平行滴定三次)。
??? 1.总碱度
??? 总碱度(以CaO计,mg/L)=
总碱度(以CaC计,mg/L)=
式中: C一盐酸标准溶液的浓度, mo1/L: P一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去盐酸标准溶液用量, mL; M一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去后,接着加甲基橙滴定到变色时盐酸标推溶液用量, mL; V一水样体积, mL。
??? 2.根据T、 P之间的关系计算氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐碱度。
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