碲铋矿中碲铋分离方法的研究及应用.pdfVIP

维普资讯 77一 0 分析测试学报 第 l6卷第 2期 1997．3．2 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 77 碲铋矿中碲铋分离方法的研究及应用 龙小玲 丛 卉 s}·L{， (成都理工学 院应用化学系 成都 6]005g) 摘 要 P 、J『 率文对富碲铋矿中碲铋 的分离条件进行了详细研究。在pH8～12范围内，当Fe]Omg时，Te、Bi与 Fe 共沉淀完全而与其它杂亩 紊分离，沉淀用1o％KOH溶解Te而与BL、Fe分离，溶液经酸化后用K：c0 法 漓定 Te。平行测定 10次碲铋矿粉和矿渣 ，RSD为 1．07 。 关毽词 ，碲铋分离立盟，溶解· 碎 钒 件 碲、铋为重要工业原料 ，从碲铋矿中分离碲和铋是开发 、利用该矿石的首要问题。而碲、铋 分离和碲的分析方法报道较少 [卜 。对此 ，根据新型矿种的组成 ，通过实验 比较，筛选出先以弱 碱共沉淀碲、铋，后 强碱溶解碲的分离步骤 ，详细研究 了沉淀、溶解、洗涤各项分离条件 以及 干扰离子允许量 ，应用到新型矿种中碲、铋的分离和碲的分析测试，精密度试验及加标回收均 取得满意结果 。 1 实 验 部 分 1．1 主要试 j}J! 碲标准溶液 ，2．0000g／I；重铬酸钾标准溶液 ，0．30mol／I；0．05mol／I琉酸亚铁铵标准 溶液，用时标定；1+1NHOH；1 二苯胺磺酸钠指示剂；10 KOH溶液 ；铁沉淀剂 (Fe )，5 g／L；HCI；硫酸、磷酸棍合液 (1+1)。 1．2 人工合成样 照表 1由地质人员提供的碲铋矿各矿物理论成分组成 ，用各类相应化学试剂合成 人工样 品 ，用于各条件试验时做碲的准确回收。 表 1 碲妊矿矿物理论组成 ( ) 1．3 实验方法 准确吸取表 1中 1号或 2号试液于多只250mI烧杯 中，加入铁共沉淀剂，用NH OH调 节溶液刚出现沉淀 ，过量 NHOH，定时放置，慢速滤纸过滤，用KOH煮沸溶解沉淀中碲，快速 滤纸过滤 tHE1酸化，定量加入重铬酸钾标 准溶液 ，硫酸亚铁铵标准溶液回滴 ，计算碲收率。 维普资讯 78 分析测试 学报 第 16卷第 2期 (1997) 2 结 果 与 讨 论 2．1 碲铋分离方案 的确立 依据铋的水解 特性 、碲的还原特性以及碲 、铋 的共沉淀特性，作者分别在不 同酸度 条件下 试验了碲、铋的分离效果，表明在 pH8的氮性溶液中，以一定量 Fe仆共沉淀 Te¨和 Bi¨，然 后以强碱 KOH解脱 Te”进入溶液的分离方法最适于矿种组成并能确保分析的准确度 ．碲 的 回收率在该分离方法初试 中已达到 95．53％。 2．2 共沉淀各璜条件的选择 照实验方法做各项共沉淀条件试验，结果表明，共沉淀剂 Fe”用量应太于 10mg、共沉淀 酸度范围pH 8～12(见 图 1)、冷却放置 5rain(见 图2中1线)后过滤为最佳共沉淀条件 ，碲的 回收率达 99．23 。当溶液中Fe”的含量低于 10mg、pH7、或进行加热煮沸，都会导致碲的 回收率严重下降 蓥．一一l、＼／r一 ％ ＼ ] ／～ 一一神 图 1 沉 淀酸度曲线