磷钨酸在核壳型乳液TEM表征技术中的应用研究.pdfVIP

维普资讯 ●■ Vo1．15 高分子材料科学与工程 No．1 l999年1月 POLYMERMATERIALSSCIENCEAND 日、 INI歪RING Jan．1999 磷钨酸在核壳型乳液TEM表征技术中的应用研究 ／f李小琴期(北陈大沛学实智验L中心秦武．批昌i．华30062)廖寿贤 澎． 摘要 以磷鹄酸 (PTA)作 电子染料 ，对聚草 乙烯／聚丙烯照丁酯(PS／PBA)乳洼、乙烯一醋酸 乙烯(EVA)*泉乳液、自 史联型丙烯酸酯共聚乳液(PBA／PMMA)进行染色．井对染色的备件厦方式进行了系境的考查。蛄果表明．PTA能有 效地坩加速3妻乳袭棱壳结构的质厚差别，使电镜图像清晰、分明。井对染色机理进行了初步探计。 美-诃莹王 ． 堕塞型 ，r ，、南 岳‘圾 缘色 PS／PBA等核壳型乳液属异种高分子乳液 ，其 探讨。 胶粒的内侧和外侧分别富集不同种成份，因而具有 不同的性质 】。在用透射电镜 (TEM)表征这些乳胶 l 实验部分 粒的结构时，染色是很必要的，因为胶粒的核、壳两 11 试剂 部分组成元素的电子密度差别不大，有的即便是有 1．5M不同pH值的PTA水溶液 。 差别，也常 因壳层与背景 的质厚相近而难 以分辩 1．2 试样 (Fig．1、Fig．2)。关于 PTA用于乳胶粒核壳结构 的 聚苯乙烯／聚丙烯酸丁酯乳液 (PS／PBA)：自制。 TEM表征已有报导口 ]，但系统考查PTA对多种桉 聚 丙烯酸丁酯 ／聚 甲基丙烯酸 甲酯乳液 (PBA／ 壳乳液染色中染色时间、染色方法、染液用量、染液 PMMA)：自制。乙烯一醋酸乙烯乳液 (EVA)：北京化 pH等对观察结果的影响尚未见报导。笔者选用 A 工厂产 品。 作电子染料 ，对 PS／PBA、EvA、PBA／PMMA进行染 1．3 仪器 色，比较了染液不 同pH值 ，不同染色时间及不同染 JEM-100SX透射 电镜 色方法等对染色结果的影响。归纳总结了良好的染 1．4 染色方法 色 效果 的条件 ，并对PTA的染色机理进行了初步 1．4．1 漂浮染色法：将试样用双蒸水稀释适当，充 分摇匀后，沾于复膜铜网上，待 网上液滴将干未干 时，将铜网膜面朝 下漂浮于 PTA染液液滴上 ，一段 ：， ．． 时间后 ，镊起铜网，用滤纸吸去多余染液 ，25℃干燥 ● ● ● 或 自然干燥后上镜观察。 · ● 1．4．2 混寺染色法 ；将试样用双蒸水稀释适 当，充 ． ● · 分摇匀后 ，按一定 比例与PTA染液混台均匀 ，一段 时间后，沾混合澈于复膜铜网上，25℃干燥或 自然 干燥后上镜观察 t 2 结果与讨论 ● 2．1 染液pH值对染色结果的影响 2．1．1 pH6．4PTA 的染色结果：辱3是经pH6．4 ．II