稀土总量的测定.doc

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2018-03-25 发布于重庆
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球化剂中稀土总量的测定试剂硝酸氢氟酸高氯酸过氧化氢溴甲酚绿指示剂1g/L：0.1g溴甲酸指示剂溶于20ml乙醇中，加水80ml。硝酸—氢氟酸洗液：每100ml水中含硝酸－氢氟酸各5ml。二甲酚橙：2g/L 抗坏血酸六次甲基四胺：200g/L（用盐酸调至ＰＨ５-６）乙酰丙酮：（1＋9） EDTA标准溶液：0.01 mol/L 分析步骤称取0.1～0.2g试样于100ml塑料杯中，加10ml硝酸，5ml氢氟酸，剧烈作用无气泡后，加4-5滴过氧化氢，静置5-10分钟，使试样全部溶解, 加水30ml，放少许纸浆，充分搅拌, 静置5-10分钟，用慢速滤纸过滤，用硝酸—氢氟酸洗液洗烧杯及沉淀7-8次，将沉淀同滤纸移到300ml锥形瓶中，加硝酸15ml, 高氯酸5ml, 置于电炉上加热，破坏滤纸并转化成溶液，蒸发冒烟至体积1-2ml，沿壁加水30ml，加入溴甲酚绿指示剂4滴，调至淡黄色后，加六次甲基四胺调至微绿色，加热煮至溶液呈稳定的淡蓝色，流水冷却，加抗坏血酸1-2g，摇匀溶解后，加乙酰丙酮10ml,加六次甲基四胺20ml，加二甲酚橙3-4滴，使溶液呈紫红色，用EDTA标准溶液滴定由紫红色变成黄绿色为终点。计算 RE（%）Ｃ*V*Ｍ/ G /10 式中：Ｃ—EDTA的浓度,（mol/L） V—滴定时所消耗的EDTA体积数, ml G—试样重，（g）　Ｍ—稀土的平均原子量（FD、DY系列产品为110、 ZY系列产品为120、 QY系列产品为140.6）龙南龙钇重稀土科技股份有限公司地址：赣州市经济技术开发区电话：座机电话号码座机电话号码