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检测与分析 广西质量监督导报2008第12期总第96期 检定气相色谱仪应当注意的几个问题 唐宜新 （桂林市计量测试研究所，广西 桂林 541004） 气相色谱仪性能的好坏直接关系到产品的质量。国家技术监督局在1990年颁发了气相色谱仪检定规程，规程 [摘 要] 的实施为气相色谱仪的用户提供了一定的质量保证。为了既不影响生产分析任务的进行，又能及时完成对仪器性能的检定工 作，本文探讨了检定气相色谱仪应当注意的几个问题。 气相色谱仪；检定；现代仪器；分析法 [关键词] 色谱分析法是现代仪器分析法的一个重要分支，它作为 拆换色谱柱困难，且生产控制分析要求不许轻易更改程序和 分析技术不仅能高效、快速、灵敏、准确的测定物质的含量， 拆换色谱柱，所以，只能在其使用的柱温条件下检定柱温的 还可以作为分离手段来进行物质的纯化制备。至今它已在石 控温精度等指标。 油炼制、石油化工、化学工业、制药工业、生物化工、环境监测 （二）正确选择载气的种类、纯度和流速 等领域获得广泛应用。气相色谱仪是气相色谱法分析分离技 TCD检测器是依据不同气体与载气有不同的导热系数 术中应用的一种分析仪器，其能够准确、快速地测出分析试 而设计的。氢气与氦气的导热系数远大于其它许多物质的导 样中某组分含量。气相色谱仪构成的各部份的功能和整体功 热系数，故应选择鲁气或氦气作载气，以保证仪器应有的灵 能是否正常，直接影响测量结果。一般的气相色谱仪使用一 敏度：载气的纯度直接影响仪器的灵敏度。例如将纯度为 段时间后，仪器系统的一些性能就偏离了仪器的技术指标。 98%-99%的氢气载气改为纯度为99.999%的氢气载气，检测 分析结果准确与否，直接影响厂家和用户的经济利益。因此， 器灵敏度将提高15%。按照JJG700-1999规程要求，载气的 仪器的计量检定任务量多面广，在这过程中难免会遇到一些 纯度不低于99.095%。“载气流速测量精度”这个检定项目， 问题，现就此探讨。 不论从其名称还是检定方法来看，都包含了载气流速稳定性 一、气相色谱分析的主要误差来源 和测量设备误差及测量方法误差两方面的综合不确定度。在 （一）样品的稳定性和代表性。 （二）进样系统：主要包括 计算浓度型检测器灵敏度的综合不确定度时需要用到这个 进样口的渗漏，进样器的质量和刻度准确度，以及操作人员 数据。但将其作为被检仪器的一项技术指标不很确切，如果 的熟练程度等。（三）样品在色谱柱里的吸收和分解。（四）检 需要考查仪器的这方面性能的话，建议改为“载气流速稳定 测器的性能：包括电噪声和灵敏度。 （五）操作条件的影响包 性”，相应地要求测量载气流速的设备和方法误差应远小于 括温度，载气纯度和流速，分析速度等。从以上各点可看出气 仪器载气流速的稳定性。载气的流量增大将会减小仪器的灵 相色谱分析的误差来源于各个方面，对测量结果的影响也有 敏度；载气流量的选择应综台标准物质的分离情况而定。若 大有小，如热导池（TCD）检测器，误差来源主要是操作条件的 标准物质没分开，色谱峰有拖尾，应适当降低载气流速；反 控制，而火焰离子化（FID）检测器，误差来源主要是检测器本 之，分离慢，则应适当提高载气流速。载气的流量增大将会减 身的结构和操作条件的控制两个方面。因此为了综合评判仪 小仪器的灵敏度；载气流量的选择应综合标准物质的分离情 器的准确性，保证仪器功能的正常发挥，就必须对仪器进行 况而定。若标准物质没分开，色谱峰有拖尾，应适当降低载气 计量检定。 流速；反之，分离慢，则应适当提高载气流速。对于充柱而言， 二、气相色谱仪检定的措施 一般取30-60ml/min的载气流速即可满足正常检定要求。 （一）