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第六章 AlN-SiC复相材料制备及其微波衰减性能的研究 氮化铝具有独特的物理性质和电子学特性，被认为是制作高温、高频、大功率和抗辐射器件极具潜力的宽带隙半导体材料，它可与多种基质材料相复合，制成具有优异的电、热、力学性能的先进复合材料，在微电子技术领域中有着广阔的应用前景。而碳化硅作为微波衰减剂已进行了较多的研究，一般认为碳化硅不仅吸波性能好，而且具有耐高温、高强度、使用过程中性能稳定等优点。因此，采用复相材料设计原则，结合SiC与A1N材料特性，研究A1N—SiC复相材料体系的工艺、结构和性能之间的关系，对于开拓A1N—SiC系统新型电子材料具有重要的理论和实际意义。 有关A1N —SiC系统复相陶瓷的热学、力学性能，国内外已进行了较多的研究，而对其电学等功能特性的研究(如微波衰减性能)，公开报道的研究很少。为此，本章以A1N、SiC粉末为原料，经球磨混合，采用热压烧结工艺，研究SiC含量、烧结助剂、烧结工艺对A1N—SiC复相材料体系性能的影响，成功解决了A1N —SiC复相材料难以烧结的问题。 6.1 SiC含量对复相材料烧结及微波衰减性能的影响 微波在微波管中传输时，会产生有害的微波信号，在微波传输路径中置入微波衰减材料，吸收这些有害的微波信号，微波管才能安全、稳定地工作。微波衰减材料吸收有害微波信号，将其转变成热能，从而会提高微波衰减材料的温度，温度的升高会导致材料性能的变化，因此，尽可能要选择导热性能好的基体材料。在此基础上，为防止材料在使用过程中放气，还要求材料的气孔率要低。目前在使用的微波衰减材料通常是渗碳氧化铝及渗碳氧化铍，前者导热性能差，后者有害健康。AlN和SiC各具有许多独特的、优良的综合性能，因此成为研究热点。从文献综述看到，目前研究多集中在AlN-SiC复相材料的力学性能，对其微波性能的研究鲜有报道。 6.1.1 SiC含量对复相材料烧结性能和显微结构的影响 SiC、AlN同属强共价键化合物，烧结困难，为此，本研究采用热压烧结。实验中以氮化铝(A1N)和碳化硅( 6H-SiC)为原料，氧化钇烧结助剂，配方见表6-1，工艺参数为：烧结温度1700℃～1900℃，保温1h，流动氮气氛，热压力25MPa。对所得不同SiC含量的AlN-SiC复相材料进行密度、吸水率和衰减量的测量。烧结试样经研磨加工成尺寸为Φ17.5mm×15. 5mm的圆柱形，测试其微波衰减性能。并对复相材料物相成分和显微结构进行分析。烧结性能结果如表6-1和图6-1所示。 表6-1 不同SiC含量的AlN-SiC复相材料的配料表和烧结性能 Table6-1 Ingredient proportion of AlN-SiC composites with different SiC component 试样编号 AlN/g SiC/g Y2O3/g 吸水率/% 密度g/cm3 S0 100 0 5 0.015 3.33 S10 50 10 4 0.016 3.33 S20 50 20 4 0.02 3.21 S30 50 30 4 0.028 3.31 S45 50 45 4 0.031 3.31 S50 50 50 4 0.02 3.32 S55 50 55 4 0.025 3.32 S60 50 60 4 0.263 3.18 S65 50 65 4 1.212 3.03 S100 0 100 5 12.615 2.23 SiC含量对复相材料相对密度的影响见图6-1。随着SiC含量的增加，相对密度下降，但是SiC含量低于50%时，相对密度仍然大于99%。当SiC含量大于60%时，相对密度迅速下降。1900℃热压烧结1小时，复相材料的显微结构见 图6-2。由于AlN、SiC两者平均原子序数类似，所以两者之间无明显反差，与AlN的断裂类似，复相材料的断裂也是穿晶断裂的，平均晶粒尺寸约5μm ，SiC含量小于20%时，端面气孔变化不明显，但是当SiC含量达到40 wt.%时，端面气孔迅速增加，可见SiC抑制了AlN-SiC复相材料的烧结，在热压条件下SiC比AlN难以烧结，SiC阻碍烧结。 (a) (b) (c) (d) 图6-3 AlN 和AlN–SiC 断面SEM像 Fig. 6-3. SEM images of fracture surfaces of AlN and AlN–SiC composites: (a) AlN, (b) 20 wt.% SiC, (c)40 wt.% SiC and (d) 60 wt.% SiC. Inger-Lise Tangen，Yingda Yu，Tor Grande，et al, Preparation and cha