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第十一章 化学分析概论 定量分析概述 分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论和操作技术的一门学科。 定性分析：鉴定组成物质的成分 定量分析：测定各组分的含量 结构分析：确定物质化学结构 定量分析方法的分类 根据取样量或组分含量多少分类 定量分析方法的分类 根据被测组分含量高低分： 常量组分（含量1%）分析 微量组分（含量0.01%~1%）分析 痕量组分（含量0.01%）分析 痕量组分分析不一定是微量分析或超微量分析 定量分析方法的分类 根据测定原理和操作方法分： 化学分析法 以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法。主要有重量分析法和滴定分析法。 定量分析方法的分类 重量分析法 根据被测物质在化学反应前后的重量差来测定组分含量的方法，即用适当的方法将被测组分与样品中其它组分分离，转化为一定的称量形式，再称量，根据称量形式的重量计算被测组分含量。 定量分析方法的分类 滴定分析法 根据一种已知准确浓度的试剂溶液（称为滴定液或标准溶液）与被测物质完全反应时所消耗的体积及其浓度来计算被测组分含量的方法。 根据反应类型不同，分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。 定量分析方法的分类 仪器分析法 以被测物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。 此法需要用到比较复杂、精密的仪器，故称为仪器分析法。 仪器分析法主要有电化学分析法、光学分析法、色谱法等。 定量分析方法的分类 此外，分析方法按分析工作性质和要求还可分为常规分析和仲裁分析。 定量分析的一般程序 误差和分析数据的处理 定量分析中的误差 有效数字及其运算 分析数据的处理（了解） 定量分析中的误差 误差产生的原因 误差的表示 提高分析结果准确度的方法 一、误差产生的原因 系统误差 确定因素造成的，如方法、仪器、试剂等。 特点：对分析结果影响比较固定，大小和正负固定。 一、误差产生的原因 系统误差 一、误差产生的原因 系统误差 一、误差产生的原因 偶然误差 偶然因素造成的，如温度、气压等变化。 特点：对分析结果影响不固定，服从正态分布规律。 一、误差产生的原因 正态分布规律： ① 绝对值相等的正负误差出现概率基本相等； ② 小误差出现概率大，大误差出现概率小，特别大的误差出现概率极小。 一、误差产生的原因 注：错误、过失、粗心大意或不遵守操作规程产生的差错不在误差之列。 讨 论 下列哪些是系统误差？偶然误差？过失？ A、滴定管、移液管刻度未经校准 B、试剂含有干扰离子 C、滴定管读错刻度 D、电压偶有波动 二、误差的表示 准确度 测量值(x)与真实值(μ 或T )接近程度，用误差表示。 绝对误差 相对误差 绝对误差相同，真实值越大，相对误差越小。 二、误差的表示 二、误差的表示 讨 论 用万分之一的分析天平称量两样品： 一份0.0045 g，另一份0.5537 g 两样品称量的绝对误差是多少？相等吗？ 哪份准确些？ 电子天平可称准至±0.1mg，要使试样称量误差不大于0.1%，至少要称取试样的质量多少g？ 二、误差的表示 精密度：在相同的条件下，多次平行测定相互接近的程度，用偏差表示。 二、误差的表示 二、误差的表示 标准偏差 例 题 测定某溶液的浓度，平行测定3次，其结果为： 0.3950、0.3954、0.3948 mol·L-1 。求：平均值、绝对偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差。 准确度与精密度的关系 系统误差影响分析结果的准确度；偶然误差影响分析结果的精密度。 测量值的准确度表示测量的正确性；测量值的精密度表示测量的重现性。 测量结果的好坏应从精密度与准确度两方面衡量。 准确度与精密度的关系 甲: 精密度与准确度都好，结果可靠； 乙: 精密度高，准确度差，说明有系统误差